制备实验方案设计的基本思路

二、制备实验方案设计的基本思路,实验目的,实验原料,实验原理,途径,途径,最佳方案,设计完整实验方案,实施方案,制得物质,选择最佳途径的依据：,科学性：,可行性：,安全性：,简约性：,原理正确,原料丰富，条件适合,无污染，无危险药品和操作,步骤简单，操作简捷，节省原料,产物纯，产率高,阐明,选择,三、重要物质的制备,（一）常见气体的制备,反应原理、气体发生装置、收集方法、净化、干燥、尾气处理等,1、装置顺序：,2、仪器装配顺序：,3、实验操作顺序：,发生装置,净化装置,干燥装置,收集装置,尾气处理装置,有些实验还需添加安全缓冲装置防倒吸,自下而上，从左到右,连接仪器,检查气密性,加药品,加热,收集,尾气处理,4、净化气体时吸收剂的选择,NH3、H2O(g),CO2、H2O(g),Cl2、CO2、SO2,C2H4、C2H2,O2,H2S,SO2、H2S,5、常见干燥剂,浓H2SO4：P2O5(固)：无水氯化钙：碱石灰：,不可干燥NH3、H2S、HBr、HI等气体,不可干燥NH3,不可干燥NH3,不可干燥CO2、SO2、HCl等酸性气体,6、尾气处理法：,燃烧法：,碱液吸收法：,水溶解法：,CO等,SO2、Cl2、H2S、NO、NO2等,NH3、HCl等,（二）重要有机物的制备,1、溴苯：,长玻璃管：,冷凝回流，导气,防倒吸：,锥形瓶中导管在液面上方,2、硝基苯,长玻璃管：,冷凝回流，保持恒压,水浴加热，温度计,3、乙酸乙酯：,长玻璃管：冷凝回流，导气,(三)重要无机物的制备,1、Fe(OH)2的制备,方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备,用硫酸亚铁晶体配制FeSO4溶液时应加点硫酸防止水解，加点铁粉防止被氧化,用加热的方法除去蒸馏水中的氧气,生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。,方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀硫酸等试剂制备,（1）试管里加入的试剂是。,（2）试管里加入的试剂是。,（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管和中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是.,Fe和稀硫酸,NaOH溶液,在的管口验纯后关闭止水夹,方法三：在如图装置中用铁和石墨做电极电解做食盐水制备Fe(OH)2,(1)实验时应先将U形管A、B用饱和食盐水充满，这是为了；若食盐没充满U形管，也可在食盐水上面覆盖一层液体，这一层液体可以是（）A、四氯化碳B、乙醚C、润滑油D、甘油,（2）U形管充满饱和NaCl溶液后，为了获得Fe(OH)2,继续进行的实验操作是什么？并简单说明理由,不使装置中有空气，避免氢氧化亚铁被氧化,B、C,首先连接双向开关KX接通电源以使电解质溶液转化为NaOH溶液，经一段时间后将开关转向接通KY继续通电，此时A极Fee-Fe2+并与溶液中的OH-结合生成白色Fe(OH)2沉淀。,2、硫酸亚铁的制备,（1）硫酸亚铁制备流程：,废铁屑,(1)NaOH溶液,微热,(2)过滤、洗涤,Fe,稀硫酸（铁过量）,水浴加热5060,FeSO4Fe,过滤,FeSO4溶液,冷却结晶,FeSO47H2O,(2)实验步骤：,1、取适量工业废铁屑于一烧杯中，加入足量的NaOH溶液，并对其微热，过滤、洗涤,2、在烧杯中加入40ml稀硫酸，加入足量废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度，小心加热保持在5080之间，直到只有极少量气泡同时溶液显浅绿色为止。,3、用少量热水通过过滤器，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口，静置、冷却、结晶，观察现象。,4、待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干。,5、将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。,有关工业废铁屑和硫酸亚铁的一些资料：,1、工业废铁屑的表面有铁锈，并常有油污,2、硫酸亚铁易溶于水。将铁屑与硫酸反应，然后将溶液浓缩，冷却后就有绿色的FeSO47H2O晶体析出，俗称绿矾。,3、亚铁盐在空气中不稳定，易被氧化成+3价的铁盐。在酸性介质中，Fe2+较稳定，而在碱性介质中立即被氧化。因而保存Fe2+溶液时，应加入足够浓度的酸，必要时加入几颗铁钉来防止氧化。,4、硫酸亚铁在不同温度下的溶解度,制取苯甲酸甲酯过程如下：,乙醇等六种物质的熔沸点:,制备乙酸乙酯的装置,四、物质制备实验方案设计的注意事项：,4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等,1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流,2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却。,3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮。,示例1,示例2,示例3,示例4,1、1，2-二溴乙烷常温下它是无色液体，密度为2.18g/cm3，沸点为131.4熔点为9.79，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用如图所示装置制备1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。填写下列空白：,（1）写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式，。,（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行是试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象.,（3）容器C中NaOH溶液的作用是.,（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的质量比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因：,b中水面下降，玻璃管中水柱上升,除去乙烯中带出的酸性气体,乙烯产生过快；实验中，乙醇和浓硫酸混合液没有迅速达到170,2、实验室常用饱和NaNO2与NH4Cl溶液反应制取纯净的氮气。反应式为NaNO2+NH4Cl=NaCl+N2+2H2O；H0，实验装置如图所示。,试回答：,（1）装置中分液漏斗的A部分与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是（）A、防止NaNO2饱和溶液蒸发B、保证实验装置不漏气C、使NaNO2饱和溶液顺利流下,（2）B部分的作用是（）A、冷凝B、冷却氮气C、缓冲氮气流,（3）加热前必须进行的一步操作是，加热片刻后，应移去酒精灯以防止反应物冲出，其原因是。,（4）收集N2前，必须进行的步骤是，收集N2的最适宜的方法是（）A、用排气法收集在集气瓶中B、用排水法收集在集气瓶中C、直接收集在球胆或塑料袋中,C,A,检查气密性,此反应是放热反应，产生的热量能够使反应继续进行,排尽装置中的空气,C,3、在一定条件下用普通铁粉和水蒸汽反应，可得到铁的氧化物。该氧化物又可经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受到撞击时会燃烧，所以俗称“引火铁”。请分别用下图中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火铁”。实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其他试剂自选（装置中必要的铁架台等在图中已略去）,填写下列空白：,（1）实验进行时试管A中应加入的试剂是；烧瓶B的作用是；烧瓶C的作用是，在试管口收集到的是。,（2）实验时，U形管G中应加入的试剂是，长颈漏斗H中应加入。,（3）两套装置中，在实验时需