水泥生料系统分析

实验课程名称：综合化学实验B（偏无机）实验项目名称水泥生料系统分析实验成绩实验者专业班级学号同组者实验日期年月日第一部分：实验预习报告1、 实验目的1. 了解重量法测定水泥生料中的原理及测定方法。2. 掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤和灼烧的基本操作技术。3. 进一步掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件，在铁、铝、镁共存时直接分别测定它们的方法。4. 学习用混合熔剂熔融分解试样的操作技术。2、 实验原理 把一个样品中的主要成分全部测定出来，这叫系统分析。水泥生料系统分析包括其主要成分及少量的等成分的测定。一般只作硅、铁、铝、钙、镁主要成分的分析，其结果以氧化物百分含量表示。本实验采用“瓷代铂”熔样，用动物胶脱水法测定含量，用EDTA配位滴定法测定、等离子。 其做法是瓷坩埚内预先垫上若干层报纸和定量滤纸，然后把试样粉末与混合熔剂（由无水碳酸钠、草酸、硝酸钾按一定比例混合）混匀后。把滤纸包紧，再放入瓷坩埚内，于850的高温炉内灼烧5-7分钟。此时，试样与熔剂烧结成一个球，其中的硅酸盐全部转化为可溶性的碱金属盐，其主要反应为： 所得的烧结物用盐酸分解，其中的金属元素成为离子溶于酸中，而硅酸根则大部分成胶状硅酸析出，小部分仍分解在溶液中，须经脱水才能成为沉淀析出。其反应为： 由于混合剂中含有草酸，致使熔块中铁呈亚铁状态，需加少量的硝酸使其氧化成。要使硅酸完全沉淀，本实验采用动物凝聚法，即利用动物胶吸附离子而带正电荷（蛋白质中氨基酸上的氨基吸附离子），与带负电荷的硅酸胶粒发生胶凝而析出。为了使沉淀完全，溶液必须蒸至近干。得到的硅酸沉淀，需经高温灼烧才能完全脱水和除去带入的凝聚剂。 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以等离子形式存在于过滤硅酸沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的配位物。在pH=2.02.5时，用磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液滴定，然后再在滴定离子后的溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液进行离子的测定。滤液中的按照在时用EDTA滴定，测得合量；再在pH12.5时，用EDTA滴定，测得的含量，用差减法算得的含量。3、 主要试剂及仪器1. 混合溶剂 无水碳酸钠、草酸、硝酸钾按10:4:0.75比例研细混匀，在105下烘干1小时，贮存于广口瓶中备用。2. 定量滤纸（）及报纸（）3. 瓷坩埚和坩埚钳、镊子4. 原装盐酸 级，密度为5. 浓硝酸 级，密度为6. 2%动物胶 称取动物胶加入100mL蒸馏水，加热至6070,用玻棒搅拌，使之溶解，置于6070水浴中保温。7. 溶液 1%水溶液8. 三乙醇胺溶液（1+3） 将一份三乙醇胺加3份蒸馏水混匀。9. KB指示剂10. 氨水（1+1）11. 20%溶液12. 缓冲溶液 13. 标准溶液 14. EDTA标准溶液 15. 缓冲溶液 16. 磺基水杨酸 10%水溶液17. PAN指示剂 0.1%的乙醇溶液4、 实验步骤1. 称量 0.75g混合熔剂+0.5g(0.49980.5002)水泥生料2. 熔样 850，15min3. 溶样及过滤（滤液+残渣）4. 残渣干燥、灰化、炭化、灼烧（800,30min），冷却，称量5. 将滤液转入250mL容量瓶中，定容6. 标定（平行3份）7. 标定（平行3份）及空白实验（1份）8. 的测定（平行3份）9. 的测定（平行3份）10. 总硬度的测定（平行2份）11. 钙硬度的测定第二部分：实验过程记录混合熔剂：0.75g水泥生料：0.5001g大坩埚编号：A349：0.3874gEDTA标定： I II III IV（空白） 19.12 19.15 19.14 0.18标定： I II III 15.00 15.00 15.00 13.10 13.10 13.15 的测定： I II III 0.91 0.90 0.90的测定： I II III 15.96 15.95 15.96总硬度的测定： I II 18.70 18.68钙硬度的测定： I II 18.58 18.56小坩埚编号：E170 第三部分：结果与讨论1、 实验结果分析表1 EDTA标准溶液的标定记录项目数据滴定次序IIIIII IV(空白）25.0025.0025.0025.00mL蒸馏水19.1219.1519.140.180.020460.020430.020440.020440.05表2 EDTA标准溶液与标准溶液的体积比的测定记录项目数据滴定次序IIIIII 15.0015.0015.0013.1013.1013.151.1451.1451.1411.1440.1表3 的测定 记录项目数据滴定次序IIIIII 25.0025.0025.000.910.900.900.5表4 的测定记录项目数据滴定次序IIIIII 20.0020.0020.0015.9615.9515.960.3表5 总硬度的测定记录项目数据滴定次序III25.0025.0018.7018.680.06表6 钙硬度的测定记录项目数据滴定次序III25.0025.0018.5818.560.06生料中的质量： 计算结果显示的含量比正常值偏低，可能是在测总硬度时pH值未达到测定条件造成总硬度测定值偏低，从而导致镁离子的值偏低。含量稍微低于正常范围，可能是硅酸没有沉淀充分，从而得到的硅酸沉淀偏少。2、 思考题（1） 本实验测定含量的方法的原理是什么？ 答： 本实验用重量法测定水泥生料中的含量：将水泥生料和混合熔剂混匀烧结，烧结后用酸溶解，用动物胶使硅酸完全沉淀，将沉淀经干燥、灰化、炭化、灼烧（使其脱水和除去带入的凝聚剂）、冷却、称量，小坩埚装有沉淀前后的质量之差即为水泥生料中的质量，从而可以计算出水泥生料中的质量分数。（2） 洗涤沉淀的操作中应注意些什么？怎样提高洗涤的效率？ 答：在洗涤过程中，要注意用沉淀帚不断地擦拭烧杯内壁，以保证粘附在烧杯内壁上的少量沉淀全部转移至滤纸上。为了提高洗涤效率，每次洗涤时要充分搅拌，洗完后静置，再用倾斜法倒出上层清液，并且尽量把清液倒完，且将沉淀转移到滤纸上后要用热水洗涤沉淀。（3） 沉淀在高温灼烧前，为什么需要干燥及灰化？ 答：湿的沉淀和滤纸如直接放在坩埚中灼烧，由于冷热不易均匀，易使坩埚碎裂。灰化可以增大受热面防止受热不均。 沉淀和滤纸所含水分急剧气化，逸出时会使沉淀跳溅而损失。 某些沉淀能与滤纸中的碳一道熔化