GB 10345.8-1989 白酒中己酸乙酯的试验方法

中华人民 共和国 国家标准白酒中己酸乙酷的试验方法G B 1 0 3 4 5 . 8 一 8 9Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f h e x a n o i c a c e t a t e i n C h i n e s e s p i r i t s ( G L C1 主皿内容与适用范围 本标准规定了白 酒中己 酸乙醋的气相色谱试验方法， 本标准适用于各种香型白 酒中己 酸乙酷的侧定。2 康理 不同组份在气液两相中 具有不同的分配系数， 作相对运动， 经多次分配达到完全分离， 在氢火焰中电离 进行检测， 内 标法定量。3 试验方法3 . 1 仪器3 . 1 . 1 气相色谱仪， 配有氢火焰离子化鉴定器.3 . 1 . 2 徽量注射器, 1 0 A L ,5 . 2 试剂和材料3 . 2 . 1 己酸乙醋， 色谱纯。作标样用。2 %溶液( 用60只乙醉配制) .3 . 2 . 2 乙酸正了醋， 色谱纯。 在邻苯二甲 酸二壬醋一 吐 温混合柱上分析时， 作内 标用。 2 s o 溶液( 用6 0 %乙醉配制) .3 . 2 . 3 乙酸正戊那， 色谱纯。在聚乙 二醉柱上分析时， 作内 标用. 2 % 溶液( 用6 0 肠乙醉配制) 。3 . 2 . 4 载体: C h r o m o s o r b W( A W) 或白 色担体1 0 2 ( 酸洗硅烷化) , 8 0 - - 1 0 0 目.3 . 2 . 5 固定液:2 0 肠D N P ( 邻苯二甲酸二壬醋) +7 肠吐温8 0 ;1 0 % P E G聚乙二醉) 1 5 0 0 或P E G 2 0 M,a.饭4 试鉴程序4 . 1 色谱柱与色谱条件 采用 邻笨二甲 酸二 壬命 一 吐 温混合柱 或聚乙 二醉( P E G ) 柱， 柱 长不应短于2 m , 载气、 氢气、 空 气的 流速 及柱温等色 谱条件随 仪器而异， 应 通过试验 选择最佳操作条件， 以 使己 酸乙 确及内 标峰与 酒样中 其他组分峰获得完全分离为准。4 . 2 标样了 值的测定 吸取2 写的己 酸乙 醋溶液1 . 0 0 m l . ， 移入5 0 m l , 容量瓶中， 然后， 加入2 0 0 的内 标液1 . 0 0 m L ， 用6 0 %乙 醉 稀释至 刻度. 上 述溶液中己 酸乙 酷及内 标的 浓度均为。 . 0 4 刀V ) , 待色谱仪墓线稼定 后， 用微 量 注 射 器 进 样， 进 样 量 随 仪 器 的 灵 敏 度 而 定 。 记 录己 酸乙 醋 峰 的 保留 时 间 及 其 峰 面 积， 用 其 峰 面 积 与鱼熨渔退引红鲤丝追翼韭鲤姐塑丝进_中 华人 民 共和 国 轻 工 业 部1 9 8 9 一 。 2 一 2 2 批准1 9 8 9 - 0 9 一 O 1 实 施G B 1 0 3 4 5 . 8 一 894 . 3 样品的侧定 吸取酒样1 0 . 0 m L ， 移人2 %的内标液0 . 2 0 m L , 混匀后， 在与f 值测定相同的条件下进样， 根据保留时间确定己 酸乙靡峰的位置， 并测定己 酸乙醋峰面积与内标峰面积， 求出峰面积之比， 计算出酒样中己酸乙醋的含量。5 计算 A,. .d ,r令 花 = x 二 ， ”， ”， “. “二“ ” “. “(1) 子 . 29 盆 _ A,. _ _人 导 J入 二 X U . J b Z . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 月 一式中: X- 酒样中己 酸乙醋的含量, B / L sf 己酸乙酷的相对重量校正因子;A , 标样了 值测定时内标的峰面积;A z - 标样了 值测定时己 酸乙醋峰面积;A , - 酒样中己 酸乙醋的峰面积;A ,添加于酒样中内 标的峰面积; : 己 酸乙醋的比 重， : 内标物的比 重; 0 . 3 5 2 - 酒样中添加内标的量， g / L .6 结果的允许袭同一样品两次测定值之差， 不得超过5 %， 保留