GB 12007.7-1989 环氧树脂凝胶时间测定方法

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准环氧树脂凝胶时间 测 定 方 法G B 1 2 0 0 7 . 7 一 8 9D e t e r m i n a t i o n o f g e l a t i o n t i m e o fe p o x i d e r e s i n s1 主题内容与适用范圈 本标准规定了标准桂塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间的方法本标准适用于在试验温度下凝胶时间不小于 5 m i n的环氧树脂固化体系。本标准不适用于高枯度树脂和有填料的体系。2 方法提要 将一定形状和浮力的柱塞悬挂在树脂中， 由驱动机构使其以固定的振幅在垂直平面内作简谐运动，并调配好使柱塞在向上运行期间确实上升， 而在下降时以不比简谐运动更快的速度自由下落 以固化剂全部加人树脂中起， 至树脂凝胶物正好能支持柱塞下降的力而自动检测到的时刻作为凝胶时间。3 仪器及装3如图所示 。国家技术监任局 1 9 8 9 - 1 2 - 2 5 批准1 99 0 一 1 1 一 01实施7 2 6G B 1 2 0 0 7 . 7 -8 9厂滚瞬卜诊洲1凝胶时间测定装置示意图1 一热浴液面;2 一保 持轴对准的导 向套筒，3 一提供简谐运动的往复作 用、自动终点检测和记时的凝胶时间侧定仪， 9 一提供大于0 . 8 m m 轴缝 的悬垂链节.5 一柱塞杆 ;8 一开缝 的盖，7 -夹子;8 -铂幼，9 一树脂3 . 1 热浴 容积 不 小于2 L ,深 不 小于1 2 c m ,装 有甘油 或硅油 等热 媒液 体 ，用搅拌器 使能保 持在 规定试K m3.23 . s3. 4iA K ,3 .5m m ， 对高于2 5 的3 . 63 . 6 .3 . s .度的士 0 . 2 之内。预热 器 电热烘箱 或封闭式电加热器。A il 温装置用f 测缝 按照3 . 1 条、第4 章 所要求的热浴 和试验温度 。V I I, 罐圆柱形，内径4 1 -4 7 m m ,高度不低于7 5 m m .铝罐壁的厚度0 . 3 5 一 0 . 5 1 铝罐应有一盖，盖中央留有空隙，供柱塞杆上下自由运动。辅助容器容l i f 合 适的玻璃烧杯 ，预混反应物用。凝胶时间测定仪 丰 1 : 塞1 . ， 柱塞由不锈泪 啪 绝 玻璃等 不干 扰凝胶作 用的材料制成。柱塞杆长 约1 0 0 m m ,端与 附在 起的圆盘同轴并垂直 。圆盘直径2 2 . 1 一 2 2 . 3 m m ,厚 约1 .直径 约3 m m ， 其币 链节总质缎为1 6 . 2 1 0 . 0 2 8 05 mm。柱塞和联接凝胶仪的悬GB 1 2 0 0 7. 7 -8 93 . 6 . 1 . 2 树脂粘度 或填料含量高造成柱塞损耗 时，可 采用其 他尺寸 和形状 的柱塞 。 但在试验报告中 应详细说明该种柱塞。推荐已被采用的 一 种柱塞形式，是一根直径3 mm 的钢轴，在轴的底部弯成一个径向6 mm 长的臂 。钢轴与悬垂链节总质量达到1 6 . 2 士 0 . 0 2 9 .3 . 6 . 2 用 J 达驱动机械装置，使柱塞在垂直平 面内以1 2 . 7 mm 的振幅上F 运动， 即圆盘在3 s 或3 0 s 内移动1 2 . 7 mm , 6 s 或6 0 s 完成一个往复。3 . 6 . 3 自 动记时装置 精度为O . l mi n .3 . 6 . 4 停止装置 浸人 树脂中的柱塞作下落运动受到的阻力，当增大到与初始阻力 相比，使柱塞至少滞后0 . 8 mm 时即能停止计时和柱塞驱动的装置。3 . 6 . 5 暂停装置 试验开始在装配柱塞 或浸人柱塞 时，为避免由于柱塞 运动 的过大阻力而造成计 时器过早停止，可使停止装置 暂时不起作 用的装置。4 试验温度 试验温度和它的允许公差，在相关产品的技术要求中作规定。被选定的试验温度应能得到便于测量 的凝胶时间。推荐 的试验温度是2 5 , 4 0 , 6 5 , 8 0 , 1 0 0 , 1 2 0 , 1 5 0 0C 。 如果需要， 可 采用更高 的温度。5 试验程序5 . 1 仪器 的准备5 . 1 . 1 将空铝喃垂直固定 在调整 到规定试验温度 的热浴内，浸人部分的深度 至少达6 4 m m .5 . 1 . 2 调稚并固定凝胶 时间测定仪，使柱塞 在铝暇 的中心作垂直运动。 确保柱塞 的圆盘 在全部 往复期间完全浸人 树脂 。当 运行 到最低位置时，圆盘离铝峨底距离在1 3 - - 2 5 m m 之间。5 . 1 . 3 调 节柱塞 的往复时间，凝胶 时间在5. 2 0 m i n 的材料 采用6 s ;凝胶 时间大于2 0 m i n 的材料采用6 0 s o5 . 2 凝胶 时间的测定5 . 2 . 1 称取树脂 和规定比例的固化剂，准确至士 2 . 5 ，且使它们总质量为1 2 0 - 1 5 0 8 , 分别装于两个辅 助容器中 。 注:固化剂体系 的种类、纯度和用最应符合相关产品技术要求中所作的规定。5 . 2 . 2 将两个辅 助容器置预热器上加热 ，并用力搅拌至少2 m i n ， 使物料达 到试验温度。 注:当加热环氧树脂时会产生环氧抓丙烷，其蒸气有毒 。有些固化剂其蒸气也有毒 ，应注意不要吸人 。5 . 2 . 3 将固化剂加人装 有树脂 的辅助容器中 ，即开启计时器计时。用力搅动整个混合 物2 m i n , 并在预热器上 使之达 到规 定的试 验温度 。搅拌 时不能 将空 气泡 带人 混合 物中 。5 . 2 . 4迅 速 转 移 1 0 0 士 : 8 已 搅 匀 的 混 合 物 至 空 铝 峨 内 ， 并 插 人 一 个 预 热 好 的 清 洁 干 懒柱 塞 ， 按 3 .6和5 . 1 条的规定操作。5 . 2 J 如果能在2 m i 呐 把铝.中 的试样混合搅匀并达到试验温度 ，把被试混合物总量调 至1 0 。 士 2 9 ,就可直接使用该铝幼 按上 述步骤测定凝胶 时间。5 . 2 二 由于树脂 的胶凝 使计 时器停止 ，记录显示 的时间为 试验结 果。5 . 2 . 1 试验次数及表示:用同一树脂进行一次平行测定。计算两次结果的平均数为凝脚付 间，用分钟表示。GB 1 2 0 0 7. 7 -8 96 试验报告试验报告应包括以 卜 内容:a . 树脂牌号、批号、树脂粘度、有否填料、制造厂名;b . 固化剂名称、规格、用4sc . 试验温度;d . 所用柱塞的形 式、尺寸 ，与标准柱塞结果相比的差值;e . 凝胶时间。 附加说明: 木标准由全