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文档简介
红外光谱实验报告名称:XXX专业:有机化学编号:4小时:2012.11.14一、实验目的:1、掌握红外光谱仪结构和基本原理2、掌握红外光谱样品制备技术3、可以对样品进行定性定量分析第二,实验原理:光源发出的光被类似于半透半镜的分束器分割成两个束,一个通过透射到达移动镜,另一个通过反射到达给定镜。两个光束分别通过镜子和东镜反射,返回到分束器,以恒定速度直线移动,因此在分束器后通过两个光束形成光路径差,从而产生干扰。干涉光在分束器通过交会后样品池并通过样品后,包含样品信息的干涉光到达探测器后,通过傅立叶变换处理信号,最终获得透射率或吸光度漂移或波长的红外吸收光谱。3、装置配置:包括红外光源、膜片、干涉仪(分离器、执行器、样品室、探测器和各种红外镜、激光、控制电路板和电源)。四、傅里叶红外光谱仪特性:1、高信噪比2、傅里叶变换红外光谱仪没有光栅或棱镜光谱仪,减少光损失,通过干扰进一步增加光信号,因此到达探测器的辐射强度大,信噪比高。再现性好4、傅立叶变换红外光谱仪中使用的傅立叶变换处理光的信号,防止电机驱动光栅分光光度计的误差,再现性更好。5,快速扫描速度:傅立叶变换红外光谱仪是根据整个波段收集数据而获得的光谱是对多个数据收集进行平均的结果,完成整个数据收集只需要1秒到几秒钟,但分布式设备在任一时刻都只测试非常窄的频率范围,整个数据收集需要10到20分钟。五、实验阶段:1、打开设备电源开关,听到“ddy(迪)”声后启动计算机。2、双击桌面上的Spectra Manager图标以打开主界面并进入频谱窗口。3、在Spectra Manager窗口中,单击Spectrum Measurement图标以进入“频谱测量”窗口,以便测量样品的频谱。设置测量参数,然后单击“测量参数”。5、背景测量,单击背景测量,背景测量,保存。6、分别取1 2mg的样品和20 30mg的干溴酸盐晶体(粉末),在玛瑙膜砂中粉碎成粒度对压力机有特殊要求的样品,可以用氯化钾晶体(粉末)代替溴酸盐晶体(粉末)进行精制。放入已创建的样本,然后单击Measurement对样本进行光谱扫描,以获得样品光谱保留,分析。7、单击Spectra Analysisi进行频谱分析。8、测量完成后,退出Spectra Manager频谱窗口并关闭计算机系统。9、关闭红外光谱仪和电脑电源,注册使用。注意事项:1、要获得可靠的数据,建议在开机15分钟后进行测量。2、湿度会影响红外线的寿命,因此要特别注意保持实验室湿度指标(低于60%)。3.红外线主机Resume开关应始终通电,以帮助在装置内部除湿。4、样品仓库里的红色窗材料是KRS-5(有毒),如果不小心碰到手请洗手。5、不要擅自移动主机。否则,可能会损坏光纤路径系统。如果需要移动,请拧紧主机上的紧固螺钉。6、测量背景时不要放样品。六、红外光谱仪操作程序和注意事项:1、保持室内干燥,空调和除湿器必须全天开机(环境条件2510,湿度2、保持实验室安静整洁,实验室内不能进行样品化学处理。实验结束后,拿出样品室内的样品。经常确认干燥剂的颜色,蓝色变淡后立即更换。4、根据样品特性和状态,准备适当的样品方法和样品。5、测试红外光谱时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,通过傅立叶变换获得样品红外光谱。根据需要打印或保存红外光谱。6、完成实验后,请在记录簿中记录使用情况。7、设备停止运行时,装满干燥剂的培养皿必须放置在样品室内。8、干燥剂再生:干燥剂在干燥箱内烘干105 至蓝色(约3小时)。9、将板材模具、KBr水晶、液体池及其窗户放入烘干机中备用。10、液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体,易碎,必须小心保管。11、用于相
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