GB4103.7-2000-T铅及铅合金化学分析方法 硒量的测定-国家标准

G B / T 4 1 0 3 . 1 -2 0 0 0前言 本标准是对G B / T 4 1 0 3 . 1 0 -1 9 8 3 铅基合金化学分析方法示波极谱法测定硒和啼枯 中“ 硒举的测定” 方法部分的修订。 本标准遵守: G B / T 1 . 1 - - 1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写的规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产.钻化学分析基础术语 本标准自 生效之日 起， 部分代替G B / T 4 1 0 3 . 1 0 -1 9 8 3 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。 本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人: 黄秀梅、 张泉中华 人民 共 和 国 国 家 标 准铅及铅合金化学分析方法 硒量的测定( ; B ,/ f 4 1 0 3 . 7 2 0 0 0部分代替 G BMe t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d - De t e r mi n a t i o n o f s e l e n i u m c o n t e n ta l l o y s1 范围本标准规定 1 铅及铅合金中硒含量的测定方法本标准适用于 铅及铅合金 川西 含量的测定。测定范围。0 0 5 。 %一。 . 1 0 %2 方法提要 在盐酸 ( - ( H C I ) =6 m o l / I 介质中， 以砷作载体共沉淀硒， 与铅基体分离. 在亚硫酸钠一 高碘酸钾 混合底液巾 测定硒的阶导数催化波3 试剂脱脂棉( 医用)酒石酸。次亚磷酸钠.高碘酸钾甲醛盐酸( p 1 . 1 9 g / m I )硝酸( p l . 4 2 g / m l )高 抓 酸( p 1 . 6 7 g / m L )氨水( p 0 . 9 0 g / m l ) 盐酸( 飞 +飞 )硝酸( 1 +1 )硝酸银溶 液( 1 0 g / L )亚硫 酸 钠溶液( 2 0 0 g / I )氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / I ) 。酚酞指示剂( 1 创1 . 乙醇溶液)砷溶液 称取1 . 3 0 0 0 g 二氧化二砷于1 0 0 m L 烧杯中， 加人1 5 m 1 氢氧化钠济液(. 1 ; , 微 热济移入5 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至2 0 0 m L . 以酚酞( 3 . 1 5 ) 为指T剂， 用铁酸( 3 . 1 0 ) 中 ,1 Z IN 11 色以水稀释至刻度 此溶液1 M I含2 m g 砷。 r G 合底液性./勺乃月仁J广n7.卜只U八目 ;.-.勺1口1月八乃，JIJ巧J气j几J气03 门03 门111 23 . 1 33 . 1 411 53 . 1 6解 后，退去.11 711 7 .3 . 1 7 .称取0 . 5 g 动 物胶1 - 2 0 0 m L 烧杯中， 加入5 0 M I 沸水. 加热溶解称取5 0 g 纵化铰, 5 g 乙二胺四乙酸二钠于5 0 0 m l堆瓶中 加入2 0 0 m l氨水 L m i国家质量技术监督局2 0 0 0 - 0 8 一 2 8 批准2 0 0 0 1 2劝物胶0 1 实施G B J r 4 1 0 3 7 - - 2 0 0 0济液c 3 . 1 7 . ) . 用水稀释至5 0 0 ml -3 . 1 8 次亚磷酸钠一 盐酸洗涤液: 将 1 g 次亚磷酸钠溶于 0 0 m L盐酸( 5 十9 .5 ) 中混合3 . 1 9 高碘酸钾溶液: 将 t g 高碘酸钾溶于9 0 。 工水中. 加入1 m 1氨7 K 1 3 . 9 ) , 用水稀释T = . 1 0 ( : m l3 . 2 0 硒标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g 高纯硒于2 0 0 m L 烧杯巾. 加入1 0 m l 硝酸( 3训、1 飞 沸水汗 、 中济解完全后 用水移入1 0 0 0 m l容M r 瓶中. 稀释至刻度， 混匀此溶液 1 m l含1 0 n p g 硒3 . 2 1 f M 标准溶液: 移取 1 0 . () fn L硒标准贮存溶液( 3 . 2 0 ) 于 1 0 0 0 .L容t r 瓶中， N 7 k 稀释i l- 划渡 混此溶液 1 11 1 1含t n 硒仪器 示波极t, I 仪5 分析步骤5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g o表 1f,西 含f i t .试料壁, g试液体积 mL分取体积 m 1润 公 定体和 ml ,1 一一一 一一 一 !1 . 01 0 0 . 005 . 0 0一 1 0 . 0 0:一 - 0 . 0 1 0 -0 . 0 3 0二 - 0 . 0 3 0 -0 . 0 6 00. 51 0 . 0 0 es5 0 0一 一0 卜 52 污 0 . 0 0一一 5 . 0 0 一一一 0 . 0 6 0-0 . 1 0的 . 52 5 0 . 0 02. 0 0艺 5 . ; 夕 ( )一 独 l. 地进行2 次测定， 取其平均值。5 . 2 空自试验 随同试料做空广 1 试验5 3. 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) ij. 于2 0 0 m l 、 烧杯中， 加入1 g 洒石酸1 0 m l水， 4 m 1 硝R( 3 . 7 )盖 i : K m l . 加热至完全溶解5 . 3 . 2 取 卜加入5 0 m 1盐酸( 3 . 6 ) , 微热， 取 ; 放置至溶液呈红棕色. 征次加入1 -2 m l甲醛. 电加边摇动烧杯直至全 棕色消失， 然后加入 4 0 m l - 6 0 -8 0 C 热水 加人2 . 5 n i l , 砷溶液, 1 g 次亚磷酸钠， 搅拌使I t 容 解 跪于低温电 热板上 微沸1 0 m i n ， 然后于8 0 - - 9 0 C . 水浴中保温6 0 -1 2 0 m i n5 . 3 . 3 将保温后的溶液 趁热用脱脂棉过滤( 必要时保温过滤) ， 井将沉淀全部移入漏斗中 A 那仁 涤液洗t 皿、 烧杯: ; 次. 沉淀 5 次， 再用水洗涤烧杯、 表皿及沉淀， 直至滤液用硝酸银溶液检查无氧化银日色沉淀生成弃去滤液及洗液， 将脱脂棉移入原烧杯中， 用1 0 - 1 5 m l硝酸( 3 . 7 ) 和 m l高抓酸淋洗漏1 -在低温电热板 上 消化脱脂棉， 并溶解砷及硒后， 取 ， 冷却， 移入容量瓶中5 . 3 - 4 分取 定呈试液于5 0 m 1烧杯中， 加入1 n i l - 硝酸( 3 . 7 ) , 0 . 5 n i l , 高氯酸. 低温蒸i . C 11 C _3 烟. 取卜 冷却 然后用少精水冲洗表皿及杯壁， 再蒸至冒白烟。 在蒸发过程中， 不时摇动烧杯， rA 出现 i C l 烟起1 m m左右5 - 3 . 5 ) 11 少敏水冲洗表皿及杯壁 加入3 . 0 m l亚硫酸钠溶液， 放置l 5 2 0 m i n , 再加入3 o 11六 ; 碘酸A P 济液、 5 . 。 n i l - 混合底液， 移t , 2 5 m l容量瓶中， 混匀5 ， 3 . 6 取部分溶液( 5 . 3 . 5 ) 于电解池中央示波极谱仪卜测定硒的一阶导数波高( 一 。 . G V为 起始电位1 ， 并扣除随同试料的空自 值5 . 4 直接F L: 较法测量时所用标准对照溶液 选取与 测定试料含硒觉相当的硒标准溶液 3 份、 分别置于 3个5 1 0 n il 烧杯中， 各洲人 m l . 硝酸GB/e 4 1 0 3 . 7 -2 0 0 0( 3 . 7 ) ， 以下 按 5 . 3 . 4 5 . 3 . 6 条进行， 取其平均值， 用直接比较法计算结果6 分析结果的表述按式( 1 ) 计算硒的百分含量( %)S e ( Y - ) 一 - V H, X 1 0r n , H一 七一义1 0 0式中: 。 - 一 硒标准溶液的浓度, l a g / m 工: V一 一 测定时所取硒标准溶液的休积. m L; H 一 试液的波高, mm; I I 标准溶液的波高, mm; ?n , - 一试 料 的 质 量. g 所得结果表示至二位小