GB4103.11-2000-T铅及铅合金化学分析方法 锌量的测定-国家标准

GB /1 r 4 1 0 3 . 1 1一 2 0 0 0前言 本标准是对G B / T 4 1 . 0 3 . 1 2 - - 1 9 8 3 ( 铅基合金化学分析方法原子吸收分 光光度法测定银、 锌、 镁和钠量川， “ 锌里的测定” 方法部分、 G B / T 4 7 2 . 7 -1 9 8 4 ( 铅锭化学分析方法原 r吸收分光光度法测定锌量 的修订 修订后， 锌的测定范围由0 . 。 ()()3 0 %一 。 . 0 3 0 %调整为。 . 。 。 。 3 0 %一 。 . 0 5 0 % 本标准遵守: G B / T 1 . 1 - - 1 9 9 3 标准化r 作导则第 1 单元: 标准的起草与 表述规则第 1 部分 标准编写的 鹅本规定 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化 工作导则 化学分析方法标准编写的规定 G B / T 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 8 1 9 8 7 冶金产品化 学分析 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化 学分析基础术语 术标准的附录 A是提示的附录。 本标准自 生效之日 起， 部分代替G B / T 4 1 0 3 . 1 2 -1 9 8 3 、 代替G B / T 4 7 2 . 7 -1 9 8 4 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人: 路华、 刘辉中华 人 民 共 和 国 国家 标 准铅及铅合金化学分析方法 锌量的测定G B I/ T 4 1 0 3 . 1 1 2 0 0 0部分代替 代替Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y sDe t e rmi n a t i o n o f z i n c c o nt e n t1 范围 本标准规定 1 铅及铅合金巾锌含址的测定万 法 本标准适用 二 铅及铅合金中 锌含壁的测定 侧定范围 。 . 。 。 。 3 0 一。 . o , o l,a2 方法提要 试料用硝酸分解戈 当Z n 蕊。 . 0 0 1。 %时. 使错成硫酸铅沉淀分离) 在硝酸介质中， 使用空气 乙快火焰， 于 原子吸收光潜仪彼长2 1 3 . 8 n m处. 测壁锌的吸光度3 试剂3 门酒石酸3 ， 2 柠檬酸3 . 3 硫酸u - F 1 ) ， 优级纯3 . 4 硝酸c 1 十2 )优级纯15 硝酸( 1 斗3 ) ， 优级纯。3 . 6 锌标准贮存溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . ”%) ， 置1 2 5 0 ml 烧杯巾 加入2 0 M I 硝酸( 3 . 5 ) ,低温加热溶解. 驱除氮的氧化物 取下， 用水冲洗表面皿及杯壁， 冷至室温 移入1 0 0 0 n il容量瓶中， 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 m l 含1 0 0 l a g 锌3 . 7 锌标准溶液: 移取5 0 . 。 。 m l锌标准贮存溶液， 段于1 0 0 0 m 工 容iA 瓶中， 加入1 0 m 工 一 硝酸( 3 . -, ) ,用水稀释至刻度. 了 比 匀。 此济液 1 m l . 含 1 11 9 锌4 仪器 原子吸收光清仪， 附锌空心阴极灯 在仪器最佳_ 作条件下沙L 能达到下 列指标者均可使用 灵敏度: 在与 测址溶液基体相 致的溶液中 锌的 特征浓度应不大f 0 . 3 0 la g ; m 1_ 精密度: 用最高浓度的标准溶液测童 I 。 次吸光度， 其标准偏羞应不超过平均吸光度的1 . , o / 侧最低浓度的标准济液( 不是“ 零” 标准溶液、 侧址1 0 次吸光度， 其你准偏差应不超过最高标准涪液平均吸光 度的。 . 7 0 j , C 作曲线线比: 将_ L 琳于 曲线按浓度等分成5 段. 最高段的吸光度差俏 r J 最低段的吸光I广佰艺比下小 F8 ( ? , 仪器 _ 作条件见附录八( 提示的附录)国家质量技术监督局2 0 0 0 0 8 - 2 8 批准2 D 0 0 1 2 - 0 1 实施G B % T 4 1 0 3 . 1 1 - - 2 0 0 0分析步骤5 门试料 按表 称取试样. 精确i . 。 . O n o 1 g 独立地进行 2 次测定， 取其平均值。5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验5 . 3 测定5 . 3 . 1 Z n 越 0 . 0 0 1 0 %的试料5 . 3 . 1 . 1 将试料( 5 . 1 ) T于3 0 0 m 工烧杯中. 加入6 0 m 工硝酸( 3 . 5 ) ， 低温加热溶解， 汗 一 浓缩体积为3 0 m L 左右5 . 3 . 1 . 2 边搅拌边加入1 5 a , 工硫酸， 冷却， 将沉淀和溶液移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀，5 . 3 . 1 . 3 移取 器 ml上清液( 5 . 3 . 1 . 2 ) 议 i = 土 。 。m L烧杯中， 加热蒸干， 取 下冷却， 加入 I o m l硝酸( 3 . 5 ) , 加热至沸， 冷却， 移入5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。以下 按5 . 3 . 3 条进行5 , 12 Z n o . 0 0 1 0 %的试料5 . 3 . 2 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 0 0 m l 、 烧杯中， 加入1 5 m l硝酸( 3 . 4 ) , 4 g 酒石 酸( 铅锡合金加j g 柠檬酸) ， 低温加热溶解完全， 冷却5 . 12 . 2 将溶液( 5 . 3 . 2 . 1 ) 按表1 移入容量瓶中 用水稀释至刻度. 混匀5 . 3 . 3 测量 将 匕 述溶液( 5 . 3 . 1 . 3 或5 . 3 , 2 _ 2 ) 于原子吸收光谱仪波长2 1 3 . 8 n m处， 使用空气乙 快火 焰， 以水凋零， 测其吸光度。 所A 9 吸光度减去随同 试料的空白 溶液吸光度， 从下作曲线上 查出相应的锌浓度5 . 4 工作曲线的绘制。5 . 4 门移取。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 ， 土 0 . 0 0 m l锌标准洛液于 一 组5 0 n i l . 容地瓶中， 加入 t o m l , 硝峻( 3 . 5 ) 用水稀释至刻度， 混匀。5 . 4 - 2 在与 试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度 以锌浓度为横坐标， 吸光度( 减去“ 零” 标准溶液的吸光度) 为纵坐标绘制工作曲线6 分析结果的表述当Z n 0 . 0 0 1 。 %或Z n O . 0 0 1 0 %时， 分另 I 按式( I ) 、 式( 2 ) 1 卜 算锌的百分含赞Z n ( y, ) 一 丝。 V. V,x 1 0m , 1 下一 -入1 0 0一一 V . x 1 06乙 以% ， 一一m一入D J U式 中: K1 0 0 m L容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数( 试料缺1 0 . 0 0 0 0 g 时为 ). 9p Y b 8 0; =6 . 2 g / m L ) ;G B 厂 T 4 1 0 3 . 1 1 一2 0 D 0 从工作曲线上查得的锌浓度， 阵/ m l 一 ; V- 一 试液的总体积， m 工; V 一 分取试液的体积， m l _ ; V Z 试液分取后的稀释体积， m L; 阴 。 试料的质量， 9 所得结果表示至三位小数。若锌含量小于0 . 0 拍%时， 表示至四位小数; 小于。 ， 。 01 。 %时， 表示至五位小数了 允许愁 实验室间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差表 2锌 含 量允 许 差0 . 0 0 0 3 0 一 0 0 0 0 6 01 0 0 0 06 0 0 . 0 0 15. 一一 一一 一 一 一一 一 一J 一份声 一、一 一户一 一一 一一 一， 一 一一 一一一 0 0 0 0 艺 5 0 . 0 0 15 0 ， 0 0 30.一一-_ 0 . 0 0 03 0 0 0 300 . 0 0 50一 0 . 的 。 4- 一0 0 0 50 0 0 1 0一一一 一 0 . 0 0 10 0 . 01 0 0 . D 3 00