GB621-1993-T化学试剂氢溴酸-国家标准

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 2 1 一 9 3代替 G B 6 2 1 一7 7剂酸试 澳学化氢C h e mi c a l r e a g e n t -H y d r o b r o m i c a c i d 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中R 6 6 氢嗅酸” 。本试剂为无色或淡黄色透明液体， 放置易变色言密度( 2 0 C ) 约为1 . 3 8 g / m L ,分子式: H B r相对分子质量: 8 0 . 9 1 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂氢嗅酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氢澳酸的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 5 化学试剂色度测定通用方法G B 6 1 0 . 1 化学试剂 砷测定通用方法( 砷斑法)G B 6 1 0 . 2 化学试剂砷测定通用方法( 二乙基二硫代氮基甲 酸银法)G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定 通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3， 氢澳酸( H B r ) 含量不少于4 0 . 0 %a3 . 2 色度: 合格。3 . 3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 2 1 一 9 3分析纯化学纯，:010050010众众005此005002000000000000000000000灼烧残渣( 以硫酸盐计)氯化物( C l )碘化物( 1 )硫酸盐及亚硫酸盐( 以s o ; 计)磷酸盐( P O)砷 ( As )铁( F e )重金属( 以P b 计)4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . ， 氮澳酸( H B O含量测定 在1 0 0 m L具塞轻体锥形瓶中， 注入2 0 m L水， 称量， 加3 m l , 试样， 立即盖好瓶塞， 放置3 0 m i n ， 再称量， 两次称量均须精确至。0 0 0 1 g 。加 2 滴甲基红指示液( 1 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H =1 m o l / 1 ) 滴定至溶液呈黄色。 氢澳酸含量按下式计算:V X 0 . 0 8 0 9 1 刀乙X 1 0 0式中: X-氢澳酸的质量百分含量， %; V 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， M L ; c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 8 0 9 1 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o t / L 相当的， 以克表示的氢澳 酸的质量; ，试样的质量， 9 。4 . 2 色度测定 量取5 0 m L试样， 注人5 0 m L比色管中， 按G B 6 0 5 之规定测定。 试样色度不得深于4 0 黑曾单位。样品与同体积水比较， 应透明无机械杂质。 另取1 0 m l ) 试样， 加约1 0 m g 无水亚硫酸钠， 摇匀后， 按G B 6 0 5 之规定测定。 试样溶液色度不得深于同体积色度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 黑曾单位; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 0 黑曾单位。4 . 3 杂质测定 试样的量取须精确至。 . 1 m l 。4 . 3 . ， 灼烧残渣 量取1 4 m L ( 2 0 g ) 试样， 置于已在6 5 0 士5 0 恒重的石英皿中后， 按G B 9 7 4 1 中4 . 2 条之规定测定。结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。4 . 3 . 2 氯化物 址取。 . 7 m L ( 1 g ) 试样， 置于玻璃皿中， 加2 5 m l . 硝酸溶液( 2 5 %) ， 在水浴上加热至溶液无色， 用少觉水冲洗皿壁， 再继续加热1 5 m i n ， 冷却， 稀释至1 0 0 m L 。 取5 m L 稀释至2 0 m L 后， 按G B 9 7 2 9 之规G B 6 2 1 一 9 3 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分析纯 ，. ， ， ， ， 。 . 0 1 0 m g C l ; 化学纯 。 ， ， 。 . 0 2 5 m g Cl.稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 3 碘化物4 - 3 - 3 . 1 不含碘化物的氢溪酸溶液的制备 量取7 . 2 m l - 00 g ) 试样， 加4 0 m L水、 0 . 4 m L三氯化铁溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 加1 0 m L 三氯甲 烷，放置5 m i n 后， 振摇I m i n , 静置分层， 弃去有机相。 重复上述操作， 直至有机相不呈现紫色为止， 分出水 相、 备用。4 . 3 - 3 . 2 测定方法 量取3 . 6 m L ( 5 g ) 试样， 加2 0 m L 水、 0 . 2 m L 三氯化铁溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 加5 m L三氯甲 烷， 放置5 m i n 后， 振摇 1 m i n , 静置分层。有机层所呈紫色不得深于标准。 标准是取2 4 m L 不含碘化物的氢滨酸溶液及含下列数量碘化物的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . 2 5 m g I ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 ” 。 . 5 0 m g 1 ,加5 m L三氯甲烷， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 4 硫酸盐及亚硫酸盐4 . 3 . 4 . 1 试验溶液的制备 量取3 6 m L ( 5 0 g ) 试样， 滴加饱和澳水( 约。2 m L ) ， 使溶液呈稳定的黄色。加1 m L碳酸钠溶液( 1 0 g / L ) ， 在水浴上蒸发至干。加1 M L水、 。 . 1 m L盐酸溶液( 2 0 yo) , 微热溶解残渣， 稀释至5 0 m L .43 . 4 ， 2 测定方法 取2 m L试验溶液， 稀释至2 0 m L ， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测 定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g S O , ; 化学纯 ， ， ， ， “ 。 ， 一 “ ， 。 . 1 0 m g s o o稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 35 磷酸盐 取2 m L试验溶液( 4 . 3 . 4 . 1 ) ， 加5 m L水， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 用硝酸溶液( 1 3 %) 滴定至溶液黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L后， 按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 一 ，. 。 . 0 l M g P O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . 0 . 0 2 m g P O , o与试验溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 砷4 . 3 . 6 . 1 二乙基二硫代氨基甲酸银法( 仲裁方法) 量取1 . 8 m L ( 2 . 5 g ) 试样， 稀释至4 0 m l 后， 按G B 6 1 0 . 2 之规定测定。 吸收液所呈紫红色不得深干标准。 标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液: 分析纯 - 一 “ ， 一。 . 0 0 1 。 m g A s ; 化学纯 4 - ， ， 一 ，. 1 ， - ， 。 . 0 0 2 5 m g A s .稀释至4 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。G B 6 2 1 一 9 34 . 3 - 6 . 2 砷斑法 量取3 . 6 m L ( 5 g ) 试样， 加1 0 m L 水及1 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氨水溶液( 1 0 %) 中和， 将此溶液注人磨口 锥形瓶中， 稀释至7 0 m L 后， 按G B 6 1 0 . 1 之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液: 分析纯 ， “ ， ， 。 . 0 0 1 0 m g A s ; 化学纯 ” 一 。 . 0 0 2 5 m g A s ,稀释至7 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 7 铁 取 1 0 m L试验溶液( 4 . 3 . 4 . 1 ) , 稀释至 1 5 m L ， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液 p H值调至 2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定. 溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 ， ” ” “ 。 . 0 1 m g F e ; 化学纯 “ ， ， ” ” 。 . 0 2 m g F e ,稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 8 重金属 取 1 0 m L试验溶液( 4 . 3 . 4 . 1 ) , 稀释至2 0 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p H值调至4 后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取含下列数量铅的杂质标准液: 分析纯 ” “ “ “ “ ， “ ， “ “ 二 ” 。 . 0 2 m g P b ; 化学纯 ” ， “ ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g P b ,稀释至2 0 m L ， 与p H值调至4 后试样