回收四氢呋喃的新技术

第4期，2009年4月，中国氯碱化工股份有限公司第4期.200941四氢呋喃回收新技术张在希(湖南邵阳化工总厂，摘要：介绍了一种从四氢呋喃中脱除二氯甲烷、乙醛、庚烷和苯的新工艺。回收精制产品中四氢呋喃的质量分数可达99.9%。关键词：四氢呋喃；转型；专项整治；提取中的数字分类编号：tql l4.26文档识别码：b文章编号：1009-1708 5(2009)0 4-0 0 4 1-0 2 Ne w t e c HNO l o g y f o r e c y c l I ng t e r a hy dr o f ur a n ZhaF， gza I-x I(H u n a n S H a o y a n G C H e m C I a l G e r a l P l a n t，S H a o y a n G4 2 0 0 1， c h I n a)Ab s t r a c t:Ne w t e c h o l o g y f o r t e t r a h y d r o f u r a n p u r I fi c a t I o n wa s I n t r o d u c e d， I n c l d I n g r e mo v a l o f d I c h o r o m t h a n e a n d a c e t a l d e y d e， a n d h e p t a n e a n d b e n z e n e . Ma s f r a c t I o o f r e y c l I n g t e r a h y d r o f u r a n c o u l d a h I e v9。 9% Ke y wo r d s:t e t r a h y d r o f u r a n；c o n v e r s i o np a r t I c u l a r e c t I f c a t I o n；四氢呋喃是有机合成工业中常用的溶剂。使用后的四氢呋喃溶液含有二氯甲烷、乙醛、庚烷或苯。经过化学转化、萃取、精馏等技术措施去除这些杂质后，回收精制产品中四氢呋喃的质量分数可达99.9%。精细四氢呋喃不仅可以用作溶剂，也可以用作有机合成的原料。因此，从废料中除去杂质以生产精制四氢呋喃具有很大的经济价值。四氢呋喃废液中二氯甲烷的质量分数通常约为10%。生产高质量四氢呋喃需要化学转化和特殊精馏。帮助和监督用户在钢瓶使用和管理中注意以下几点。a .使用时不允许喷洒高于4 0的热水。严禁用蒸汽直接加热钢瓶。钢瓶内的氯不能完全用完。至少瓶子中的残余压力保持在0.1兆帕(表压)，以防止其他材料的反吸，并在反检查过程中识别瓶子中的气体。钢瓶和氯气设备之间应设置氯气慢冲洗罐和反倾销罐设施。在任何情况下，氯气设备中的压力不得大于钢瓶压力。否则，其他材料将被压入液氯钢瓶，造成重大事故。(3)液氯的填充率和填充系数是重要的安全检测指标。国家对此有明确规定，其值不超过1.25，表示容器(包括储罐)中储存的氯总量与容器有效容积的比值。根据计算，当充装系数为1.25kg/l，液氯温度为68.8时，容积中的气体空间为零，称为容器的“满容积”。此时，液氯的饱和蒸汽压力为2.0兆帕(表压)，已达到试验压力。为了避免由此产生的危险情况，灌装质量误差严格规定为1%。灌装前，用标准砝码检查电子秤，发现问题及时处理。对充装后的钢瓶应逐个更换，并进行复检，不合格的钢瓶必须经过处理后才能出厂。液氯钢瓶还应防止超温，包括工厂温度不应高于45，夏季禁止日晒，禁止在明火附近堆放露天物品，工厂内不应堆放易燃材料和能与氯发生反应的物质，运输时应采取遮阳措施。莲藕采集日期：2 0 0 8-1 2-1 6 4 2中国氯碱第4期1.1化学转化在2 0 0 9。根据二氯甲烷的特性，可以加入氢氧化钠溶液进行化学反应，逐渐转化为甲醇和甲酸钠。在一个容积约为3n，搅拌速度适中的搅拌槽中完成了C2 H2 C1 2n a o h-C2 H2(o h)2n a c I C2 H2(o h)2 _ h C2 H2 H2 H2 H2 H2 H2O a oh- C3 oh h c oona的化学反应。生产操作方法是将待处理的四氢呋喃废液加入搅拌釜中。根据物料中二氯甲烷的含量，计算出氢氧化钠的加入量，向氢氧化钠中加水配制成固定浓度的液碱，然后将液碱加入到搅拌釜中，开始搅拌，控制釜内物料的温度。搅拌4小时后取样，通过色谱法分析材料中的二氯甲烷含量。当二氯甲烷的质量分数小于0时。3%，停止搅拌。1.2特殊精馏将化学转化后的合格物料转移至塔顶储罐，然后用特殊精馏方法将四氢呋喃与二氯甲烷分离。原原理是在精馏系统中加入氯化钙水溶液，集中氯化钙和强极性二氯甲烷，提高二氯甲烷和四氢呋喃的相对挥发度，通过特殊精馏操作蒸馏出四氢呋喃。工业生产中使用的蒸馏塔的理论塔板数不得少于5 0。生产操作方法是：高位槽内的物料通过转子流量计进入釜内；将氯化钙溶于水中，配制一定浓度的水溶液，然后通过转子流量计进入塔内。然后，提高精馏温度，控制物料进入釜内的流量和氯化钙溶液进入塔内的流量，控制塔顶温度。精馏系统的各项控制指标达到正常范围后，生产塔顶馏出物。如此蒸馏的四氢呋喃的色谱含量可达99.9%。塔釜液单独处理。乙醛脱除技术四氢呋喃废液中乙醛含量一般在20%以上，只有经过精馏和化学反应后，乙醛含量才能降至0.1%以下。2.1蒸馏用于从四氢呋喃废液中分离乙醛。蒸馏釜容积为5 m，生产操作方法是将物料加入蒸馏釜。然后加热整流。转子流量计用于控制返回流量和生产流量以生产乙醛。精馏一段时间后，塔底物料中乙醛的质量分数降至5%以下，停止精蒸馏，降温，然后将塔底物料转移至搅拌釜中。2.2乙醛转化的乙醛分子含有活性氢，易于发生化学反应。可以加入稀氢氧化钠溶液，促进乙醛发生化学反应，转化为高沸点物质。OH，I，CH3 cH0 CH，HO CH，HCH2 - CHO，2 C，H，3C，H _ c，H uuuuuuuuuuuuuuu氢氧化钠生产操作方法：将氢氧化钠溶于水中制成8%的稀溶液，然后通过转子流量计进入搅拌釜与物料混合，搅拌下打开夹套冷却水，控制釜内温度不超过40.控制稀碱的流速。加入定量稀碱溶液后，搅拌反应2分钟。0-3。0h，用色谱法检测料液中的乙醛含量，当料液中的乙醛含量低于0时，停止搅拌。1%。当材料中的乙醛含量相对较高时，很难将乙醛含量降低到小于0。1%简单地通过添加碱来催化化学反应。在转化反应之前，应进行蒸馏分离，以将原料中的乙醛含量降至5%以下。类似地，当乙醛含量超过20%的材料单独通过精馏处理时，很难达到四氢呋喃质量分数的99.9%。因此，乙醛只能通过精馏分离和化学转化来去除。原料中的乙醛转化成高沸点物质后。经过精馏等处理后，可以生产出质量分数为99.9%的优良四氢呋喃。3庚烷脱除技术3.1萃取分离选择合适的萃取溶剂。使用不同的分布使用廉价的溶剂，当分离系数不高时，通过增加萃取设备可以获得满意的结果。生产操作方法：将四氢呋喃废液加入萃取釜中，然后按一定比例加入萃取溶剂，开始搅拌使废液和溶剂充分混合后，停止搅拌，将混合料液转移至分相器进行分离，分离出的四氢呋喃和溶剂转移至精馏系统。3.2将通过间歇蒸馏和萃取分离的四氢呋喃和溶剂的混合溶液转移至精馏塔进行间歇蒸馏。回流比和塔顶温度控制良好，蒸馏后四氢呋喃的色谱含量可达99