镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定

镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定 镍锡合金镀层性能:焦磷酸钾测定 (1)分析原理 焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合，然后用EDTA标准溶液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。 (2)试剂0.1molL乙酸锌溶液；浓乙酸溶液；0.2gPAN的乙醇溶液；pHl0缓冲溶液； 0.05molL EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL； 加浓乙酸约810滴，用0.55的pH试纸测，调pH至3.84.0： 用移液管加入乙酸锌溶液lomL； 加PAN2滴，溶液为紫红色(表示锌过量)，若无紫色可再加乙酸锌数mL，至紫红不退；加热微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度；干纸过滤至25mL容量瓶中(相当原液0.5mL)； 取滤纸25mL于250mL锥形瓶中；加水30mL(25mL容量瓶冲洗水一次)；加pHl0缓冲液10mL； 加PAN指示剂2滴，呈紫红色； 用0.05molL EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点，记录消耗体积Vl(mL)。 (4)计算 式中M2乙酸锌摩尔浓度； V2乙酸锌加入量，mL；M1EDTA标准溶液摩尔浓度；V1EDTA加入量，mL；0.5所取镀液量，(225100)，Ml2焦磷酸钾与锌的化合摩尔比；330.35焦磷酸钾K4P2072H20相对分子质量。总焦磷酸钾浓度=游离焦磷酸钾+SnCl21.703+Nia21617式中 -SnCl2本节2中求得氯化亚锡浓度，gL：1.703焦磷酸钾与每克二氯化锡所需的化合量；NiCl2本节l中求得氯化镍浓度，gL；1.617焦磷酸钾与每克氯化镍所需的化合量。氟化物镍锡合金镀液的分析如下。a氯化镍测定见以下方法相同。 (1)方法原理 以酒石酸与锡络合，防止干扰镍的测定，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA溶液滴定至红色。 (2)试剂30酒石酸溶液；浓氨水，d=0.89；pHl0缓冲溶液；紫脲酸铵指示剂；0.05molL的EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 取镀液lmL于250mL锥形瓶中；加酒石酸溶液5mL，摇匀，静置5min；加水50mL，摇匀；滴加氨水，使沉淀溶解；加pHl0缓冲液10ML;加紫脲酸铵少许；用0.05molL的EDTA标准溶液滴定至紫色为终点，记消耗体积V(mL)。(4)计算 含氯化镍NiCl26H2O=MV238(gL)式中MEDTA标准溶液摩尔浓度； 238NiCl26 H20相对分子质量；或含金属镍Ni=MV58.69，58.96Ni相对原子质量。b氯化亚锡测定见以下方法相同。氯化亚锡测定(1)分析原理 二价锡在酸性溶液中，以淀粉为指示剂，用标准碘滴定至微蓝色。 (2)试剂浓盐酸d=1.19；1淀粉指示剂；0.05molL碘标准溶液。 (3)分析步骤吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水50mL；加盐酸l0mL； 加淀粉指示剂2mL； 用005molL碘标准溶液滴定至蓝色为终点，记消耗体积V(mL)。 (4)计算 含氯化亚锡=