测量仪器期间核查方法ppt课件

.,1,测量仪器设备期间核查方法及应用2015年8月,.,2,内容目录1.期间核查的需求(规定)2.期间核查的目的意义3.期间核查的主要计量特性(参数)4.期间核查方法(含实例13个)(1)传递比较法(2)仪器比较法(3)核查标准法(4)比较仪器核查(5)标准物质核查方法5.期间核查控制(1)制定期间核查计划.(2)编制期间核查方法(3)编制期间核查程序(4)期间核查工作实施,.,3,1.期间核查的规定(1)GB/T27025-2008(等同于ISO/IEC17025-2005)5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。(2)JJF1069-2007法定计量检定机构考核规范6.4.5.6当需要利用期间核查以维持设备检定/校准状态可信度时,应按照规定的程序进行.,.,4,(3)计量认证评审准则5.4.8同GB/T27025-2008:5.5.105.5.6同GB/T27025-2008:5.6.3.3(4)ISO9001:2008质量管理体系要求7.6监视和测量设备的控制组织应建立过程,以确保监视和测量活动可行,设备要溯源,调整,标识,当发现设备不合格时,组织应对以往测量结果的有效性进行追踪评价.(应及时发现设备不合格)(5)ISO10012:2003测量管理体系测量过程和测量设备的要求7.1计量确认7.2测量过程控制.,.,5,2.期间核查的目的意义期间核查也称为“运行检查”或“中间核查”通常实验室根据自身规定的程序和日程对其测量标准、检测仪器,包括标准物质.在两次定期检定/校准之间间隔内,采用一次或几次适当的技术核查方法进行检查,看其是否始终保持着检定/校准时准确度,它不是再检定/校准,而是用简单,适当的方法,考核仪器设备稳定性,检查其变化情况.ISO10012测量过程控制规定用核查标准方法,其他文件只有要求,没有方法.可参考使用中检查.,.,6,JJF10022010国家计量检定规程编写规则中分首次检定,后续检定,使用中检查三种情况,使用中检查相当于期间核查,内容:为了检查计量器具的检定标记和检定证书是否有效,保护标记是否损坏,检定后的计量器具状态是否受到明显变动,及其误差超过使用中最大允许误差.(标记,状态,误差),可理解校准状态也是包括上述三方面核查内容.标记,状态的核查较简单,本文主要讨论误差,.,7,3.期间核查的主要计量特性(参数)1）测量仪器使用示值误差时，应核查示值误差是否超差或示值变化是否超过允许值。2）测量仪器使用赋值不确定度时,应核查示值变化是否超过不确定度.3)测量仪器没有示值误差时,(没有量值的比较式仪器).应核查对测量结果最有影响的参数,是否超过允许值.如:重复性,线性,检测限等.,.,8,4.期间核查方法(1)传递比较法采用准确度等级高一级及以上的测量标准或测量仪器进行比较.1)确定待核查仪器的检定/校准点(1-几个点)2)选择较好被测(稳定性较好),量程需覆盖待核查检定/校准点.(直接法传递时可不需被测)3)待核查仪器与高一级仪器同时或分别对所选被测在待核查检定/校准点附近进行测量.4)得到待核查检定/校准点的新的示值误差或检定校准值(用后者时,必需与原来相同检定/校准点),.,9,传递比较法连接图,待核查电压表,准确度高一级标准电压表,准确度高一级标准信号发生器(源),稳定信号发生器,电压源,电压表,.,10,5)核查结果评价a)示值误差结果满意为待核查仪器新的示值误差U,U0分别为待核查仪器与高一级仪器的测量结果扩展不确定度(k=2).第一个近似:当U01/3U时,U,.,11,第二个近似:当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时:最大允许误差MPEV结果满意相当于合格判定相当于示值误差的检定/校准方法,.,12,b)示值变化U规定的不确定度-待核查仪器示值/示值误差变化绝对值.=Y2-Y1=(Y2-Y0)-(Y1-Y0)U-待核查仪器测得被测结果不确定度,k=2当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时:最大允许误差MPEV结果满意相当于稳定性考核的要求.,.,13,例1:待核查仪器准确度1级电压表,范围0-100V.采用准确度级别0.2级电压表为测量标准(型号编号)1)原校准点:20,40,60,80(V).确定核查校准点:80V,实际电压值79.6V,示值误差0.4V2)选择稳定性0.2%/5min电压源,可调包括80V,3)核查仪器与测量标准的测量结果单位:V,.,14,4)核查结果评价a)=80.0-79.1=0.9(V)1级电压表的最大允许误差MEP=1%FS=1V0.2级电压表最大允许误差MPE=0.2%FS=0.2V=0.9VMPEV=1V结果满意b)=Y2-Y1=79.1-79.6=0.5(V)=(Y2-Y0)-(Y1-Y0)=Y2-Y1=0.9-0.4=0.5(V),.,15,例2:待核查仪器温度巡回检测仪,0.5级,测量范围:-30+120,MPE=0.751)确定待核查温度巡回检测仪示值为室温约25.2)选择二等标准水银温度计为测量标准(0-50).MPE=0.23)准备深大于300mm容器,灌满蒸溜水,在室内等温4)将温度巡回检测仪传感器与标准水银温度计插入水容器约300mm,并靠近.5)待读数稳定后,轮流读取温度巡回检测仪与标准水银温度计读数,重复测量10次.,.,16,6)待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下:7)核查结果评价Y1=25.310,Y2=25.712Y2-Y1=0.40MPEV=0.75结果满意,.,17,(2)仪器比对法采用同准确度测量标准或测量仪器进行比对.(2台-多台比对)1)确定待核查仪器的检定/校准点(1-几个点).2)选择较好被测(重复性较好),量程需覆盖待核查检定/校准点.(直接法传递时可不需被测)3)待核查仪器与同准确度仪器同时或分别对所选被测在待核查检定/校准点附近进行测量.4)得到待核查仪器与同准确度测量仪器的测量结果差.,.,18,仪器比对法连接图,待核查电压表,待核查电压表,待核查电压表,电压源,待核查电压表,.,19,5)核查结果评价a)两台比对法Y2-Y1k=2当U2U1=U,且重复性好,测量次数较多时:Y2-Y1平均值的标准差可忽略b)多台比对法N参加比对的台数,各台的MPEV差不多.,.,20,.,例3:待核查仪器:测力计,0.3级,范围(10-100)kN.采用同准确度测力计,0.3级,范围(50-500)kN.1)确定待核查的校准点:90kN.2)选择被测为1级拉力试验机,量程包含100kN.3)固定试验机90kN读数处,两测力计的结果如下:Y1待核查仪器结果,Y2比对仪器结果.,.,21,4)核查结果评价Y2-Y1=90.16-89.93=0.23(kN),MPEV=1.4140.3%90kN=0.38kNY2-Y1MPEV结果满意,.,22,U,例4:待核查仪器,pH标准溶液,U=0.01pH,k=2.采用同准确度,二级pH标准物质,U=0.01pH,k=2.1)确定待核查的pH值-4.00pH2)选择被测为0.01级实验室pH计.3)pH计按说明书要求调正后,两比对pH溶液在室温20下等温.然后用pH计分别测量两比对pH溶4)待核查pH溶液Y1与二级pH溶液Y2如表:液值.平均值Y1=3.993pH,Y2=4.003pH.,.,23,5)核查结果评价Y2Y1=4.003-3.993=0.010(pH)=1.4140.01=0.014(pH)Y2Y1=0.010(pH)=0.014(pH)结果满意,.,24,例5:待核查仪器精密压力表,准确度级别:0.4级,量程:10MPa.MPEV=0.04MPa.1)确定待核查的精密压力表示值为5MPa.2)选择配套同精度精密压力表,量程:6MPa,比对用准确度级别:0.4级,量程:6MPa.MPEV=0.024MPa3)在同一压力台上加压,当压力加到待核查压力表指示5MPa时,读取比对用压力表示值,重复测量10次,分别计算两压力表平均值.注:以引用误差表示同系列仪器,可用较小量程,并有相同测量点的仪器来核查.,.,25,4.两压力表分别测量结果如下:5)核查结果评价Y1=5.000MPa,Y2=5.022MPaMPEV总=0.047MPaY2-Y1=0.022MPaMPEV总=0.047MPa.结果满意,.,26,(3)“核查标准”法核查标准用于考核计量标准/测量仪器稳定性的稳定的测量对象.(不一定是测量仪器)1)确定待核查计量标准/测量仪器的测量范围.2)在确定测量范围内选择稳定的核查标准(被测).3)待核查仪器在刚检定/校准后,马上测量核查标准n次,得到测量平均值Y1.4)在需核查时,再用待核查仪器测量核查标准n次,得到测量平均值Y2,再核查可得Y3,Ym.,.,27,核查标准法连接图,待核查仪器测量系统,稳定被测对象(仪器,元器件,产品,固定物),.,28,5)核查结果评价简单核查法以|Yi-Y1|来评价,i1a)待核查仪器定值使用,有定值不确定度U时,Yi-Y1U,k=2.结果满意b)待核查仪器有示值误差,即有最大允许误差MPE.Yi-Y1MPEV.结果满意控制图法(测量过程控制)待核查仪器检定/校准得到核查点示值误差,对Y1进行修正得参考值Y0,Y0=Y1-.无误差上限=Y0+或Y0+U.下限=Y0-或Y0-UY2,Y3,*-Y0MPEV或U,k=2.(与参考值比),.,29,Y0+Y0+U参考值Y0Y0-Y0-U,时间,示值变化Yi-Y0,.,30,例6:待核查电子天平,182g/0.1mg,MPE=1mg.1)确定待核查电子天平称量点约10g处.2)选择重量约10g一块合金为核查标准.3)在待核查电子天平检定/校准合格后即对核查标准(合金)测量n次.得平均值Y1.4)在待核查电子天平需核查时,再一次对核查标准(合金)测量n次.得平均值Y2.(周期内核查一次).,.,31,5)电子天平对合金的两次测量数据如下:6)核查结果评价Y1=9.9992g,Y2=9.9998gY2-Y1=0.6mgMPEV=1mg.结果满意,.,32,例7:待核查仪器卡尺,0150(mm),最小分度:0.01mm,最大允许误差:0.02mm.1)确定待核查卡尺的核查示值为50mm.2)选择/加工50mm长方形金属块,选定两测量点AB,独立重复测量10次,要求标准差0.01mm.3)在待核查卡尺检定/校准合格后即对核查标准(金属块)AB两点测量n次.得平均值Y1.4)在待核查卡尺需核查时,再一次对核查标准(金属块)AB两点测量n次.得平均值Y2.,.,33,5)卡尺对(金属块)AB两点的两次测量数据如下:6)核查结果评价Y1=50.866mmY2=50.856mmY2-Y1=0.01mmMPEV=0.02mm.结果满意,.,34,例8:待核查仪器模拟式接地电阻表,准确度级别:1级,量程:10.MPE=0.101)确定待核查接地电阻表的核查示值为8.2)选择约8线绕电阻作为核查标准.3)在待核查接地电阻表检定/校准合格后即对核查标准8线绕电阻测量n次.得平均值Y1.4)在待核查接地电阻表需核查时,再一次对核查标准8线绕电阻测量n次.得平均值Y2.,.,35,5)接地电阻表对8线绕电阻的两次测量数据如下:6)核查结果评价Y1=8.54,Y2=8.60Y2-Y1=0.06MPEV=0.10.结果满意,.,36,例9:待核查仪器DSZ1数字水准仪.视距测量误差10cm.测距标准偏差2cm.1)确定待核查数字水准仪的测距示值为30m.2)选择一约30m测量目标A,便于使用水准仪测距.3)在待核查数字水准仪检定/校准合格后即对核查标准测量目标A测量n次.得平均值Y1.4)在待核查数字水准仪需核查时,再一次对核查标准测量目标A测量n次.得平均值Y2.,.,37,5)数字水准仪对测量目标A的两次测量数据如下:S1=0.9cm,S2=1.0cm6)核查结果评价Y1=29.536m,Y2=29.578mY2-Y1=4.2cmMPEV=10cm.结果满意,.,38,例10.待核查仪器测量接收机,30MHz18GHz,电平范围:0dBm-127dBm,MPE=(0.010.5)dB.1)确定待核查测量接收机的电平示值:频率3GHz,电平:0dBm-60dBm,MPE=0.06dB.2)选择同轴固定衰减器60dB,频率覆盖要求.3)在待核查测量接收机检定/校准合格后即对核查标准固定衰减器测量n次.得平均值Y1.4)在待核查测量接收机需核查时,再一次对核查标准固定衰减器测量n次.得平均值Y2.,.,39,5)同轴固定衰减器的两次测量结果如下:6)核查结果评价Y1=60.107dB,Y2=60.128dBY2-Y1=0.021dBMPEV=0.06dB.结果满意,.,40,例11:待核查仪器手持糖量(含量)计,分度0.1%测量范围(015)%,MPE=0.1%(质量分数g/100g).1)确定待核查手持糖量计的示值约10%.2)选择纯蔗糖/葡萄糖,加蒸镏水至10%溶液.为核查标准(称10g纯蔗糖/葡萄糖+90ml蒸镏水).3)在待核查手持糖量计检定/校准合格后即对核查标准蔗糖溶液测量n次.得平均值Y1,记录温度.4)在待核查手持糖量计需核查时,再一次对核查标准蔗糖溶液测量n次.得平均值Y2.记录温度.(测量结果Y1与Y2都对溶液温度进行了修正),.,41,5)蔗糖溶液的两次测量结果如下:6)核查结果评价Y1=10.490%,Y2=10.556%Y2-Y1=0.066%MPEV=0.1%.结果满意,.,42,(4)比较测量仪器(理化分析仪器)的核查用于比较测量的仪器,如气相/液相,色质联用等.1)测量溯源性:比较测量仪器单独没有量值,需与标准物质一起用,溯源性决定于标准物质,但由于它的特殊地位,还是必需关注仪器合格,维护,核查.2)比较仪器校准:校准定义为确定仪器所指示的量值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应由标准复现量值之间关系的一组操作.注:a)校准结果既可给出被测量示值,也可示值修正值;b)校准也可确定其他计量特性,如影响量的作用.比较仪器校准仅确定支持性影响量,没有量值溯源.,.,43,3)比较测量仪器的使用方式a)用标准物质校准(定标)后,随即使用(测量).b)用标准物质定期作工作曲线,使用工作曲线测量.c)用标准物质校准定标后较长期使用(测量).4)核查参数的选择对于a)用标准物质校准(定标)后,随即使用(测量)不能正常核查示值变化是否超过最大允许误差或超过赋值的不确定度.可以核查仪器本身计量性能.a）参照相关检定规程使用中检查的项目。可从中选择影响测量结果较大的项目进行核查.,.,44,b)比较测量仪器,一般认为主要计量性能有:重复性,线性,检测限等3个最有用的指标.检测限直接关系测量范围.重复性,线性直接关系测量误差,从规程/规范中选择重复性、线性项目，其次考虑检测限/灵敏度项目。对于用标准物质定期b),长期c)作工作曲线使用可以用一标准物质来检查工作曲线是否仍有效,或工作曲线的变化是否超过额定限度.(这相当于用质控样来核查检测设备/结果方法),.,45,例12:待核查仪器:液相色谱仪,配有紫外/二极管阵列检测器.规程规定定量重复性1)按JJG705-2002液相色谱仪检定规程5.2.2.7条要求,选用C18色谱柱,100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测波长254nm,灵敏度0.04左右.2)基线稳定后,由进样器注入510L的110-4g/mL荼/甲醇标准液.连续测量6次,记录峰面积.3)规程规定的指标一般是较低的,现大部分在用仪器的实际指标要好得多,为满足使用,应按实际情况进行控制,检定/校准后即测下重复性数据,等到需期间核查时再测量重复性数据.比较数据的变化.,.,46,4)首次与核查时测得重复性数据5)核查结果评价A1平均值=3220,S1=0.32%A2平均值=3120,S2=0.38%a)用F检验法,是否等精度测量F=Fp(f)=5.05(f=5),3.18(f=9)b)可以按照仪器实际/使用要求来评价S2=0.38%,结果是否满意,.,47,例13待核查仪器高效液相(HPLC),配有紫外/二极管阵列检测器.实验室已对乳品中三聚氰氨检测结果的不确定度进行了评定,其中工作曲线的不确定度是一重要分量,集中反映了仪器的重要特性.同时为维持结果不确定度,应对它进行控制.1)样品处理：准确称取M=2g样品，经萃取最后流动相定容V=1mL待测。2)HPLC参考条件:按说明书/标准有关要求设置.3)三聚氰胺储备液:准确称取100mg定容100mL.4)空白试验确保对三聚氰胺响应值无明显影响.,.,48,5)标准曲线绘制：将储备液分别稀释到0.8,2.0,20,40.80mg/mL标准工作液,分别进样检测,得到标准曲线的直线方程。表1.标准工作液的浓度及相应的峰面积最小二乘法拟合A=40.989c+3.726，r2=0.99999,.,49,6)试样检测结果：试样2次平行检测响应峰面积为：1848；1839.试样溶液质量浓度为44.9（g/mL）.7)制作拟合直线中各随机因素引入的标准不确定度u（cp5）u(cp5)=s(cp)=-(1)s(A)=-(2),.,50,其中：p试样平行测量次数n拟合直线的数据对总数（几个次数）Ai第i次标准溶液测量响应值cp-样品(定容溶液)测量结果ci-绘制拟合直线的第i个标准溶液浓度-绘制拟合直线输入值ci(几个)的总平均值b-拟合直线(工作曲线)的斜率b0-拟合直线(工作曲线)的截矩.,.,51,本例中：p=2；n=15；cp=44.9g/mL；=28.56g/mLb=40.989；b0=3.726；结合表1数据代入公式（2）得到:s(A)=9.62;有关数据代入公式（1）得到:u(cp5)=0.19g/mLurel(cp5)=0.19g/mL/44.9g/mL100%=0.4%,.,52,对于作工作曲线的核查方法:a)重新作工作曲线,并计算不确定度分量用F检验评价是否等概率测量或满足使用需要F=u2(大)/u2(小)Fp(f)=2.5(n=15,=0.05)b)用标准物质或已知浓度的标准溶液C0来检查工作曲线还是否有效:U-结果的不确定度C-C0U(条件)U0-标准物质的U(与作工作曲线的标物同一批)如果用来检查的标物与作工作曲线的标物不同批,则C-C0U(条件),.,53,c)用质控样品C0(即核查标准)来检查工作曲线的变化是否超过规定的值.C1-C2U,C1,C2分别为定期核查工作曲线时测量C0之值.U为用工作曲线测得结果的不确定度,k=2.如果没有评定结果的不确定度,当随机因素分量较小时,则可近似为作工作曲线的标准物质的不确定度Uo.,.,54,（5）标准物质的核查方法标准物质分有证(GBW)标准物质与无证标准物质1)有证标准物质的核查(一次性使用)a)有证标准物质的浓度,含量只有用同样的标准物质来比对核查,考虑到有证标准物质已做过稳定性试验,所以只要在其有效期内使用,可不核查浓度含量.b)需核查标记和状态.标记:标准物质证书与实物上标签是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期内.状态:有否变色,混浊,分解等异常变化,储存条件是否符合要求.,.,55,2)无证标准物质,标准溶液的核查a)无证标准物质的使用必需溯源到有证标准物质.所以必需用有证标准物质的浓度,含量进行比对.投入使用前要比对,使用中核查时同样进行比对.b)实验室配置,验证标准溶液,在期间核查时可采用同样方法验证其浓度含量变化不超过允许值.c)同样需核查标记和状态.标记:标准物质证书与实物上标签是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期内.状态:有否变色,混浊,分解等异常变化,储存条件是否符合要求.,.,56,5.期间核查的控制(1)期间核查计划实验室根据所配置测量设备和测量标准制定期间核查计划:包括哪些需核查的仪器设备;在什么时间进行核查;核查参数/量值,用什么方法进行核查.实验室使用各种各样的仪器很多,需进行风险评估,制定一个比较合理的期间核查计划1)重点需核查的仪器设备a)仪器设备的原理、结构、元器件容易变化；b)测量结果应用比较重要,可能会引起较严重后果或检测数据可能存在争议；.,.,57,c)仪器陈旧老化,带病工作,可能发生故障/超差；d)使用频率高/自行延长周期/操作者不够熟练。e)使用频率很低的仪器,需在使用前进行核查。2)可以不考虑期间核查的仪器设备a)牢固结构型式的实物量具/玻璃量具等仪器；(砝码,量块,硬度块,容量瓶,移液管、滴定管等）b)测量结果不太重要(次要项目)的测量仪器/对结果影响不大配套设备c)稳定的有证标准物质(浓度含量)及没有办法的.d)带有自校器具或自校功能的仪器设备(说明书)。,.,58,3)期间核查的次数与时间核查的次数决定于被核查仪器情况与风险评估.一般原则:a)核查一次,有用,但主要在于形式.安排于周期中.b)一般情况下,宜核查3次,核查时间可安排在两次检定/校准周期的1/4,2/4,3/4.c)比较重要或可能存在风险时,周期不会超过1年,应核查7次左右,原则上一个半月核查一次.4)期间核查参数和量值应核查仪器关键参数,不需所有或许多参数.核查量值为常用量程/点,或中间量值.,.,59,5）期间核查方法的选择a)具有高一级以上测量标准或仪器,则优先选择传递比较法.(由于标准仪器引入的不确定度可忽略,核查结果最为有效.如有害标准器则不用)b)具有稳定核查标准,则可先选择核查标准法.(由于核查标准的稳定性引入的不确定度较小,一般情况下也可忽略,核查结果较有效.方便测量过程控制)c)其次可选择仪器比对法.(由于比对仪器引入的不确定度不可忽略,会存在其一定影响.)一般无需特为期间核查配置标准器/核查标准,除非特别重要需要/价格较低.,.,60,(2)编制期间核查方法作业指导书(内容与格式)1)适用范围本核查方法适用于(仪器的名称及准确度等级)的期间核查.2)引用文献(需要时)有引用的规程,规范等.3)概述(需要时)说明需核查仪器的原理,结构,用途(如用于XX的检定/校准/检测,)4)计量要求需核查仪器的准确度要求(最大充许误差,准确度等级,不确定度).5)核查条件环境条件与核查设备a)环境条件:温度,湿度,气压,防干扰等要求,.,61,.b)仪器设备:核查所需的测量标准,核查标准,比对仪器等仪器设备的名称及指标.6)核查项目及方法核查项目,原理,步骤.a)核查项目:参数/项目的名称,量值,指标.(应按使用需