氨氮的测定及注意事项

水中氨氮测定应注意的问题1实验室环境在进行氨氮分析的实验室中，室内不应有灰尘和铵盐化合物，也不应与硝酸盐氮和其他分析项目同时进行，因为在硝酸盐氮测试中必须使用氨水，并且氨水非常易挥发，并且由于纳氏试剂吸收了空气中的氨，所以测试结果很高。使用的试剂、玻璃器皿和其他实验物品应分开存放，以避免交叉污染和影响空白值。无氨水的制备实验过程对水的要求很高，普通蒸馏水往往不能满足实验要求，需要进行二次处理才能得到无氨水。根据实际工作经验，蒸馏法制备无氨液时，应将前一部分馏出液和后一部分馏出液丢弃，只取其中一部分馏出液放入密封的玻璃瓶中储存。这样制备的无氨液的空白值低，但是制备无氨液的二次加工费时费力，不经济。用复合树脂交换柱制备的新鲜去离子水代替氨水进行氨氮测定。空白吸光度能满足实验要求。试剂的制备3.1纳氏试剂纳氏试剂的制备有两种方法。第一种方法使用碘化钾、氯化汞和氢氧化钾来制备。第二种方法由碘化钾、氯化汞和氢氧化钠制备。两种方法都能产生显色基团Hgl42-，第二种方法制备纳氏试剂相对简单，但实验空白值是第一种方法制备的纳氏试剂的两倍以上。通常，第一种方法用于制备。这种方法的关键是掌握添加的氯化汞的量，它决定了要获得的显色基团的量。显色溶液中氯化汞的含量越高，空白值越高，从而影响方法的灵敏度。然而，该方法没有给出氯化汞的准确剂量，需要根据试剂制备过程中的现象来判断。这是经验性的，因此很难理解。根据反应原理和经验，氯化汞与碘化钾的最佳用量比为0.4l: l(即8.2g氯化汞溶于：20g碘化钾溶液中)。以此配比制备的纳氏试剂已经过多次实验测试，灵敏度能够满足实验要求。然而，在制备过程中，氯化汞溶解缓慢，可在低温下加热以缩短反应时间，并防止氯化汞的红色沉淀提前出现。当加入氯化汞时，碘化钾溶液的温度可稍高(约40度)，因此检测限低，反应灵敏。制备好的纳氏试剂应存放在聚乙烯瓶中，低温冷藏，以防止颜色逐渐加深，并保证空白值的稳定性。3.2酒石酸钾钠实验中用酒石酸钾钠屏蔽Ca2、Mg2、Fe3、Na等金属离子对显色剂的干扰。酒石酸钾钠的制备方法非常简单，但市售的分析纯酒石酸钾钠有时氨盐含量高，直接加热煮沸时空白实验值往往很高。有两种解决方案：(1)定容后向酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上清液备用。(2)向酒石酸钾溶液中加入少量碱，煮沸并蒸发至约50毫升，然后冷却至100毫升的恒定体积。根据经验，第二种方法比第一种方法好。即使是高氨含量的酒石酸钾经处理后也能满足要求。4.反应条件的控制4.1反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并显著影响溶液的颜色。当反应温度为25时，显色反应完成。吸光度在5-15时变化不明显，但显色不完全。当温度为30时，溶液褪色，吸光度明显降低。因此，实验温度应控制在20-25，以保证分析结果的可靠性。4.2反应时间反应时间在10分钟之前，溶液颜色不完全，10-30分钟，颜色稳定。30-45分钟的颜色会加深。5.1为了测定清洁地表水和地下水中的氨氮，水样应通过絮凝、沉淀和过滤进行预处理。用于过滤的滤纸通常含有可溶性氨氮，特别是定量滤纸。在实际操作中，最好使用低溶解性氨氮的定性滤纸或超细玻璃纤维滤膜进行过滤。过滤前，应使用少量无氨水进行多次充分洗涤，去除可溶性氨氮，以减少测定误差，提高方法的准确度和灵敏度。5.2向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠时，样品出现浑浊，但在标准曲线组中没有出现这种现象，可能是酒石酸钾钠含有较多的Ca2和Mg2杂质。加入酒石酸钾钠时，加入的酒石酸钾钠中的Ca2和Mg2与水样中的Ca2和Mg2一起加入，产生更多的酒石酸钙或酒石酸镁析出，使水样浑浊。但标准曲线组不含氨水，微量Ca2和Mg2无浑浊，表明酒石酸钾钠不合格，不干扰水样。在这种情况下，应该更换酒石酸钾钠。5.3当水样显色时，发现颜色很暗(氨氮浓度大于2.0毫克/升)，吸光度值超出测量范围，可直接稀释，用无氨水定量测量。在取样过程中，将该方法测量的结果与直接稀释法测量的结果进行比较。没有显著差异。相对误差满足环境分析的要求。这种稀释方法特别适用于大量样品的分析。6摘要纳氏试剂光度法测定氨氮应注意：首先应选择合格的试剂。(2)试剂的正确配制决定了方法的灵敏度，尤其是掌握纳氏试剂的配制要领。(3)应注意实验用水、试剂空白和滤纸的检查。减少空白值可以提高实验的精度。反应温度、时间和体系的pH值应控制在最佳条件下。在分析大量样品时，可以直接采用显色和稀释测定的方法，结果可以满足分析要求。水中氨氮的测定(纳氏试剂比色法)一.原则碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄褐色胶体化合物，其色度与氨氮含量成正比。在410-425纳米的波长范围内可以测量其吸光度并计算其含量。该方法的最低检测浓度为0.025毫克/升(分光光度法)，测定上限为2毫克/升.二。工具1.50毫升，带塞比色管。2.分光光度计。3.ph计。Iii .试剂试剂制备用水应不含氨。1.无氨：可通过强酸性阳离子交换树脂将普通纯水再蒸馏或加入硫酸和高锰酸钾得到。2.25%氢氧化钠溶液。3.10%硫酸锌溶液。4.纳氏试剂：称取16克氢氧化钠，溶于50毫升水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)并溶于水中，然后在搅拌下将溶液缓慢注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100毫升，储存在聚乙烯瓶中，并保持密封。5.酒石酸钾钠溶液：称取50克酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100毫升水中，加热煮沸除去氨，冷却并固定至100毫升。6.铵标准储备液：称取3.819克氯化铵(NH4Cl)，100干燥，溶于水，转移至1000毫升容量瓶，稀释至刻度线。这种溶液每毫升含有1.00毫克氨氮。7.铵标准使用溶液：将5.00毫升铵标准储备溶液移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线。该溶液每毫升含有0.010毫克氨氮。四、测定步骤1.水样预处理：无色透明的水样可直接测定；色度、浊度和m值高的水样从测量的吸光度中减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正后的吸光度，并绘制出氨氮含量(mg)与校正后吸光度的标准曲线。3.水样的测定：取适量预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1毫克)，加入50毫升比色管中，稀释至刻度线，加入1.0毫升酒石酸钾钠溶液，混合均匀，加入1.5毫升钠试剂，混合均匀，放置10分钟，用光程10毫米比色皿和蒸馏水作参照，测量420纳米处的吸光度。4.空白试验：用无氨水代替水样，进行全过程空白试验。V.计算从水样测得的吸光度中减去空白实验的吸光度后，由标准曲线得出氨氮含量(mg)。4 z. V% z7 T/a0 V(i氨氮(N，m