原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验一、目的要求1 .了解原子吸收光谱仪的基本结构、原理和方法2 .理解原子吸收光谱仪对试验条件的选择3 .掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法学习应用原子吸收光谱法定量测定样品中的常/微量元素含量。二、实验原理1、原子吸收光谱分析的原理从光源放射的某个特征波长的放射通过原子蒸汽时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸汽的入射放射强度变弱，其衰减的程度与蒸汽相中该元素的基态原子浓度成正比。在实验条件一定的情况下，蒸汽相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。 因此，入射放射线的衰减程度与该元素的含量(浓度)成正比。朗伯-比尔吸收定律：式中： a-吸光度I-透射原子蒸汽吸收层透射辐射强度I0-入射辐射强度l-原子吸收层厚度k-吸收系数c-样品溶液中被测定元素浓度原子吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用进行定量分析的。2 .原子吸收光谱仪的结构及其原理原子吸收光谱分析法所使用的仪器被称为原子吸收分光仪或原子吸收分光光度计，一般由光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统构成的4个部分构成。图4-1原子吸收光谱仪结构图(1)光源光源的作用是放射测量对象元素的特征光谱，用于测量。 要测量元素的特征光谱和峰值吸收，必须减小从光源发射的特征光谱的宽度。 目前，空心阴极灯是最令人满意的理想锐线光源。(2)原子化系统样品的原子化作为原子吸收光谱测定的主要环节，严重影响测定样品中元素的灵敏度、噪声、精度等。 现在原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两种。 常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器、石英炉原子化器等。(3)分光系统分光系统的作用是将测量对象元素的共振线(实际上是分析线)与其他光谱分离，只能通过测量对象元素的共振线。 该系统主要由色散元件(常用的是光栅)、入射和出射狭缝、反射镜等元件组成，其中色散源(光栅、棱镜)是光谱系统的重要部件。(4)检测显示系统检测显示系统主要由检测器、放大镜、对数转换器和显示装置构成。 检测器(光电倍增管)的作用是将由单色器分离的光信号转换成电信号的放大器(同步检测放大器)的作用是经由电子电路进一步放大从光电倍增管输出的弱信号。对数转换器或者主要将光强度转换成吸光度的显示设备用指示仪表显示测试结果。三、实验内容和程序1 .设备和试剂本实验中使用的美国PerkinElmer公司AA700型原子吸光光度计。 铜标准溶液、铬标准溶液、容积瓶数、微量移液管及一次性移液管、铜空心阴极灯、铬空心阴极灯、去离子水及样品。2 .样本预处理在大多数情况下，样本需要进行预处理，以将测量元素转化为适于测量的形式。 消除样品的方法有碱溶法、干式灰化法、湿式分解法、微波分解法。(1)碱溶解法将碱助熔剂和样品混合后，在高温下将样品熔融分解后，用适当的酸(通常为盐酸或硝酸)，加入某种络合剂，将熔融块溶解后的溶液作为试料液。(2)干式灰化法在一定的气氛和一定的温度范围内加热，烧毁有机物和分解样品，将剩下的矿物质灰分溶解在适当的稀酸中，作为之后测定的样品。(3)湿式消化(酸溶解法)使用适当的酸或混合酸分解样品，在样品中形成可溶性盐，各酸对样品中某些成分的溶解能力取决于酸与样品基质以及样品成分之间相互作用的性质。(4)微波分解法将样品放入微波炉内的特制熔炼罐中，用微波辐射加热分解样品，严格程序控制熔炼过程。3 .实验步骤(1)样本预处理(2)标准溶液制备分别制备了浓度为0.0、0.1、1.0、3.0、5.0、8.0 ug/l的Cu标准溶液。(3)测定吸光度按照原子吸收光谱仪的操作程序驱动装置，采用标准曲线法，依次测定标准系列溶液和测定对象溶液的吸光度。在此次实验中，根据原子吸收光谱仪采用了标准曲线法的试料中Cu元素的含量。 Cu测量条件：入射波长324.8nm、灯电流15mA、狭缝宽度0.7nm、空气流量17L/min、乙炔流量17L/min。将超纯水空白，测定系列标准溶液的吸光度，制作标准曲线，计算特征浓度和检出限。(4)测定法分别精密吸取对照品溶液和试样溶液10L，注入色谱仪测定，即得。4 .数据处理和结果分析1 .标准曲线法标准物质浓度0.00.11.03.05.08.0吸光度0.020.080.20.510.71.07以测定的标准系列溶液的吸光度值为纵轴，以其浓度为横轴，绘制作业曲线。图4-2 Cu标准图表标准曲线方程是线性相关系数测定三次样品的吸光度值，以其平均值为0.51带入标准曲线方程式，求出样品中的Cu含量为3.0ug/ml。2 .标准加入法样品吸光度为0.33，加入浓度为2.0ug/ml的标准样品，吸光度为0.57。 样品吸光度、标记后的样品吸光度整理成样品浓度在上式中代入数据的样品浓度为2.75ug/ml。5 .思考问题和实验体验【思考问题】1 .简述空心阴极灯的工作原理。a :空心阴极灯的工作原理是，将空心阴极灯放电管的电极分别与电源的正负极连接，在两极间施加数百伏特的电压后，产生辉光放电，电子从阴极向阳极高速照射，与填充的惰性气体碰撞而电离，正离子在电场的作用下高速碰撞阴极内壁表面， 引起阴极物质溅射的溅射金属原子与其他高速运动粒子碰撞而被激发的激发态金属原子不稳定，很快回到基态，释放出被测金属元素的特征共振光谱。2 .请回答火焰原子吸收光谱法的特点。答：好处：(1)原子吸收分析条件稳定，重现性好，相对标准偏差在1%以下或1%以上(2)分析速度快(3)应用元素范围广，空气-乙炔焰可测定35种元素，氧化亚氮-乙炔焰可测定70多种元素(4)操作方法简单，易于掌握。缺点：(1)样品利用效率低，为10%15%，大部分样品成为废液(2)气相原子浓度被大量的火焰气体强烈稀释，约108原子中只有1原子参与吸收(3)火焰中自由原子在测定光路上的平均停留时间短至约10-4s(4)硼、硅、钛、稀土类元素等高熔点元素容易生成高分离性氧化物，原子化效率低【实验体验】通过原子吸收分析实验的学习，我学到了以下东西1 .了解原子吸收光谱仪的基本结构及其工作原理，学习了用原子吸收光谱分析测定