章土壤质量监测.ppt

第五章土壤质量监测,第一节土壤基本知识第二节土壤环境质量监测方案第三节土壤样品的采集与加工管理第四节土壤样品的预处理第五节土壤污染物的测定,作业评讲（2章）,24、用离子色谱仪分析水样中的阴离子时，宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液？为什么?（P101）25、用方块图示意氟离子选择电极法测定水样中F-的装置，说明其测定原理；为何在测定溶液中加入总离子强度缓冲剂（TISAB）？用何种方法测定可以不加TISAB，为什么？,作业评讲（2章）,为什么加入TISAB：由于待测溶液和标准溶液均加入离子强度调节液，调节到总离子强度基本相同，它们的活度系数基本相同，所以测定时可以用浓度代替活度。由于待测溶液和标准溶液的组成基本相同，又使用同一套电极，液接电位和不对称电位的影响可通过校准曲线校准。TISAB也消除了H+、OH-、高价阳离子（Al3+，Fe3+)的干扰。用何种方法测定可以不加TISAB，为什么？标准加入法,作业评讲（2章）,29、简述COD、BOD、TOD、TOC的含义；对一种水来说，它们之间在数量上是否有一定的关系？为什么？TOD（总需氧量）：是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以O2的mgL表示。它们之间没有固定的相关关系，有的学者指出，BOD5/TOD=0.1-0.6；COD/TOD=0.5-0.9，具体的比值取决于废水的性质。,作业评讲（2章）,TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于碳水化合物，因为一个碳原子消耗两个氧原子，即O2/C=2.67，因此从理论上说，TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右，可认为主要是含碳有机物；若TOD/TOC4.0，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在，若TOD/TOC6.06.5为弱酸性土；pH6.57.0为中性土；pH7.07.5为弱碱性土；pH7.58.5为碱性土；pH8.59.5为强碱性土；pH9.5为极强碱性土。中国土壤的pH大多在4.58.5范围内，并呈东南酸西北碱的规律。土壤的酸碱性直接或间接地影响污染物在土壤中的迁移转化。,(三)氧化-还原性因土壤中含有氧化性和还原性无机物质和有机物质，使其具有氧化性和还原性，可以用氧化还原电位(Eh)来衡量。Eh300mV：氧化体系起主导作用，土壤处于氧化状态。Eh分析误差,造成,导致,土壤污染物测定中应注意的几个问题：,测定方法：与水、空气相同或相似重量法容量法分光光度法原子吸收法色谱法结果表达：烘干土为基准mg/kg(烘干土样),采样前应调研当地的：自然条件、农业情况、土壤性状、污染历史及现状,要重视采样前的调研工作,一、含水量,样品在105烘干、称重、计算。,测定要点：称取通过1mm孔径筛的土样10g于烧杯中，加无二氧化碳蒸馏水25mL，轻轻摇动后用电磁搅拌器搅拌1min，使水和土充分混合均匀，放置30min，用pH计测量上部浑浊液的pH值。土粒的粗细及水、土比例均对pH值有影响。一般酸性土壤的水土比保持5:11:1；碱性土壤水土比以1:1或2.5:1为宜，水土比增加，测得pH值偏高。,二、pH值：玻璃电极法,三、可溶性盐分,用一定量的水从一定量土壤中经一定时间浸提出来的水溶性盐分；测定方法有重量法、比重计法、电导法、阴阳离子总和计算法等。,15%过氧化氢,可溶性盐分总量,水浴蒸干恒重,残渣烘至恒重,105烘箱,已恒重蒸发皿蒸干,50100mL滤液,抽滤,振荡,无CO2水500mL,注意：水土比例大小和振荡提取时间影响土壤可溶性盐分的提取。此外，抽滤时尽可能快速，以减少空气中二氧化碳的影响。,重量法测定要点：,土样1000g,配标液,土样预处理(消解),标液及样品测定,结果计算,分光光度法原子吸收法原子荧光法,土壤中金属化合物的测定方法与水和废水监测中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为：,四、金属化合物,表5.8部分金属元素原子吸收测定条件,(一)六六六和滴滴涕广泛使用气相色谱法。土样中有机物萃取色谱法测定（ECD检测器）1.方法原理用丙酮-石油醚提取土壤样品中的六六六和滴滴涕，经硫酸净化处理后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。根据色谱峰进行两种物质异构体的定性分析；根据峰高(或峰面积)进行各组分的定量分析。,五、有机化合物测定,2.仪器及条件主要仪器是:带电子捕获检测器的气相色谱仪；全玻璃进样器；长1.82.0m，内径23mm螺旋状硬质玻璃填充柱。色谱条件：固定液：1.5%OV-17(甲基硅酮)+1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)；80100目ChromosorbWAW-DMCS担体；气化室温度：220；柱温：195；载气(N2)流速：4070mL/min。,3.测定要点(1)样品预处理：准确称取20g土样，先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取，再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。(2)定性和定量分析：用色谱纯-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液；分别吸取标液和样品试液进样，记录标液和样品色谱图，根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。,图5.11六六六、滴滴涕气相色谱图,1.-六六六；2.-六六六；3.-六六六；4.-六六六；5.p,p-DDE、6.o,p-DDT；7.p,p-DDD；8.p,p-DDT,(二)苯并(a)芘的测定测定方法有：紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。紫外分光光度法适于苯并(a)芘含量5g/kg的土壤，如苯并(a)芘含量5g/kg，则用荧光分光光度法。,土样,50水浴提取,滤液,测定,氧化铝层析柱分离两次,提取液,水浴蒸发近干,氯仿,环己烷,过滤,紫外分光光度法测定苯并(a)芘程序：,350-410nm,氯仿,土样,提取,过