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文档简介
砂氯离子测定方法:1、试剂:(1)、0.01mol/L的硝酸银标准溶液:称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中,将溶液完全转移至1000mL容量瓶内,定容至刻度,摇匀。(2)、5%铬酸钾指示剂溶液:称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。(3)、将氯化钠基准试剂于500600烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温,称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中,用不含Cl-的蒸馏水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液;2、仪器设备(1)、鼓风干燥箱:(1055)(2)、称取1000g,感量0.1g。(3)、带塞磨口瓶:1L;(4)、三角瓶:300mL(5)、移液管50mL; (6)、滴定管:10mL或25mL,精度0.1mL;(7)、容量瓶500mL (8)、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等3、试验步骤(1)、称取试样500g,精确至0.1g,将试样倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500mL蒸馏水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿),然后用移液管移取50mL滤液,注入到三角瓶中,再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点(边滴定边摇晃瓶身,滴定速度不要过快)记录消耗的 硝酸银标准溶液的毫升数,精确至1mL.(2)、空白试验:用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精至1mL. 注意事项:所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水(大约5mL)润洗一遍,滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液(大约5mL)润洗一遍。以保证试验结果的准确性。4、结果的计算与评定(1)计算Qf=【N(A-B)0.035510】/G0100Qf氯离子含量,% N硝酸银标准溶液的浓度,单位为mol/L A样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mLB空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL0.0355换算系数10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比G0试样质量,单位为g. (2)、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.001%(3)、采用修约值比较法进行评定。标定标准溶液有两种方式:1、用固体基准物质标定标准溶液,计算如下:标准溶液量浓度(mol/L)=基准物质重量(g)/基准物质克分子量/消耗标准溶液体积(L)2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液,计算如下:未知浓度标液(mol/L)=已知
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