年产5000吨丙烯酰胺单体合成工艺设计.doc

年产5000吨丙烯酰胺单体合成工艺设计第一章 概 述 1.1 丙烯酰胺的简介丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 毒性 丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。1.2 丙烯酰胺生产工艺简介 1.2.1传统方法 硫酸水合法先使丙烯腈于100以下水解成丙烯酰胺硫酸盐，再中和得丙烯酰胺(AM)。初期通过丙烯酰胺均聚制得了非离子型聚丙烯酰胺，产品比较单一。不久开发了用碱部分水解(后水解法)的阴离子型聚硫酸水合法先使丙烯腈于100以下水解成丙烯酰胺硫酸盐，再中和得丙烯酰丙烯酰胺。 铜催化水合法采用丙烯腈在铜基催化剂存在下经水合反应来制备丙烯酰胺，所述方法包括使反应体系中出现在一个分子中具有活性亚甲基基团和酸性基团的化合物或其盐，然后使该含有丙烯酰胺的溶液与弱碱性或中度碱性的阴离子交换树脂接触。在上述水合反应中，杂质的生成得到抑制，而催化剂活性却不受任何影响，所得丙烯酰胺可用来制造分子量高并且水溶性好的絮凝剂。 铜催化水合法也可将丙烯腈至少通过两个纯化步骤来处理，首先使丙烯腈与强酸性阳离子交换树脂接触，然后与具有伯氨基或仲氨基的树脂或与活性炭接触。最后在铜基催化剂存在下使所得到的丙烯腈经过水合反应。即使采用一般品质的丙烯腈，该方法也能制出高品质的丙烯酰胺，并能进一步制出具有良好水溶性的聚丙烯酰胺。 铜催化水合法的缺点是需要回收丙烯腈以及分离铜，浪费资源和能源；同时副反应较多，不容易控制，产品纯度不高。 1.2.2 微生物法 微生物法将丙烯腈、水和固定化生物催化剂调配成水合溶液，在催化反应后分离出废催化剂就可得到丙烯酰胺产品。与传统的铜催化水合法相比，其特点是：在常温常压下反应，设备简单，操作安全；单程转化率极高，无需分离回收未反应丙烯腈；酶的特异性能使选择性极高，无副反应。采用J-1菌种时，反应温度为5-15，PH值为7-8，反应区丙烯腈浓度为1%-2%。丙烯腈转化率为99.99%，丙烯酰胺选择性为99.98%，反应器出口丙烯酰胺浓度接近50%；失活的酶催化剂排出系统外的量小于产品的0.1%；无需铜分离工段，无需离子交换处理，使分离精制操作大为简化；产品浓度高，无需提浓操作，整个过程操作简便，设备投资少，生产经济效益高，利于小规模生产。 微生物法有以下几种具体工艺技术： （1）应用膜技术的微生物法。该方法包含的工序有微生物菌体培养、菌体重悬液的制备、用游离菌体作生物催化剂进行丙烯腈水合反应、分离反应所得的丙烯酰胺水合液。其特征是用微滤膜来洗涤净化发酵液中的菌体以制备菌体重悬液，用超滤膜来分离丙烯酰胺水合液及生物杂质。采用该工艺生产丙烯酰胺可以明显提高生产效率和菌体利用率，同时水合液产品中的生物杂质含量降低，得到的丙烯酰胺质量好、纯度高。 （2）微生物连续催化法。该法通过发酵生产含有腈水合酶的丙酸棒杆菌或其诱变株细胞，然后用游离细胞法或固定化细胞法催化丙烯腈水合成丙烯酰胺，然后处理，得到高纯度的丙烯酰胺。 （3）使用经丙烯酸水溶液洗涤的微生物催化剂。该法先用丙烯酸水溶液洗涤微生物催化剂，然后将经洗涤的微生物催化剂用于转化反应来制备丙烯酰胺。 1.3丙烯酰胺的性能与应用1.3.1 主要性能 无色或淡兰色透明液体，易溶于水、丙酮、乙醇、和三氯甲烷，微溶于甲苯，不溶于苯和庚烷，有毒。该单体对皮肤有一定的刺激作用，其水溶液容易被皮肤吸收。丙烯酰胺（Acrylamide）作为商品有两种形态：水溶液和晶体，其中晶体无色透明，沸点125，熔点8485，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。在室温下很稳定，但当处于熔点以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下，很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，释放出强烈的腐蚀性气体和氮氧化物。1.3.2 主要用途丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，大量用于制造水溶性聚合物聚丙烯酰胺类共聚物；少量用于使亲油性聚合物形成透水的亲水中心，以增加粘合力，提高软化点和抗溶剂性；还有少部分用作乙烯基聚合物的交联剂。PAM是一种线性的水溶液聚合物，它是水溶性聚合物中应用最为广泛的品种之一，由于PAM分子结构的主链上带有酰胺基，因此，PAM不仅具有一系列衍生物，而且具有多样性，如絮凝性、增粘性、表面活性等。它的这些特性已在石油开采、水处理、造纸、纺织、洗煤、印染等行业得到广泛应用。技术标准 表1.1 指标名称指标牌号AM-40AM-30外观无色或淡黄色液体无色或淡黄色液体含量（%）40.030.0丙烯晴（%）0.100.10铁（%）0.00020.0002PH值6-86-8乙醇试验无沉淀无沉淀电导率（us/cm）30200阻聚剂根据用户要求 ( 1)石油开采 在石油开采方面，PAM 具有增稠、絮凝和对流体变性的调节作用，可用作钻井泥浆的增稠剂、稳定剂和沉降絮凝剂。将PAM加入钻井泥浆中，可以增加泥浆的稠度，提高悬浮力，使泥浆分散均匀，控制失水，增加稳定性，降低磨阻，提高固井速度。在三次采油中加入PAM，可增加驱油能力，提高油床采收率；先导试验证明：在适宜采用聚合物驱油的区块中注入PAM，至少可产生相当于PAM 注入量150倍以上的原油。PAM用作压裂液添加剂，可以增加粘度，提高悬砂能力，降低滤失，减少磨阻；还可用作缓速剂、水油比例控制剂、暂堵剂等 。 (2)水处理 水处理包括原水处理、污水处理和工业水处理等 ，PAM在水处理中用作絮凝剂 ，主要有以下几种情况：在原水处理中与活性炭等配合使用，用于生活水中悬浮颗粒的凝聚、澄清。在污水处理中用作污泥脱水。在工业水处理中用作一种重要的配方药剂。水处理的絮凝剂可分为无机和有机两大类，有机絮凝剂的絮凝效果要优于无机絮凝剂。在同等条件下使用PAM，对原水的净水能力可提高20%以上。所以，目前许多大中城市在供水紧张或水质较差时，都采用PAM絮凝剂作为补充。在污水处理中，PAM已成为絮凝剂的主要品种。 (3)造纸 PAM在造纸工业中广泛用作驻留剂、助滤剂、均度剂等。它的作用是能提高纸张的质量，提高浆料脱水性能，提高细小纤维及填料的留着率，减少原材料消耗，减少对环境的污染。PAM在造纸中的应用效果取决于其平均分子量、离子性质、离子强度及其它共聚物的活性。非离子型PAM主要用于提高纸浆的滤性，增加干纸强度，提高纤维及填料的留着率。阴离子型共聚物主要用作纸张的干湿增强剂和驻留剂。阳离子型共聚物主要用于造纸废水处理和助滤作用，对于提高填料的留着率也具有较好的效果。其中阳离子型在所有型号中驻留效果最好。此外，PAM还应用于造纸的废水处理和纤维回收。 (4)其 它 在纺织工业中，PAM作为织物后处理的上浆剂、整理剂；在采矿、洗煤方面，采用PAM作为絮凝剂，可促进固体沉降；在印染、制糖、养殖等方面，是一种不可或缺的助剂；还可用作隧道，水坝等工程堵水固沙的化学灌浆和水下、地下建筑物的防腐剂 ，以及土壤改良剂、纤维改性剂、粘结剂、光敏树脂交联剂等，大量应用于陶瓷、化肥、油漆、涂料、农业、建筑等行业中。 1.4 丙烯酰胺的发展与前景1.4.1 生产情况 国内丙烯酰胺生产过去主要采用传统的硫酸水合法和铜催化水合法，目前这些装置都已停产。国内自20世纪80年代开始研发微生物法生产丙烯酰胺技术，1994年，江苏如皋化肥厂利用原化工部生物化学工程研究中心技术，建成国内第一套1000t/a微生物法丙烯酰胺实验装置。1997年，胜利油田长安聚合物有限公司、化工部上海生物化学工程研究中心、中国石油天然气集团勘探开发研究院油化所联合建成2000t/a的实验装置并投产，之后在2000年建成万吨级工业化装置并通过鉴定验收。近年胜利油田长安聚合物有限公司、北京市恒聚油田化学剂有限公司先后建成3万t/a微生物法丙烯酰胺和超高分子量聚丙烯酰胺装置，其丙烯腈转化率、丙烯腈单耗、工业发酵产酶能力等均超过目前国际先进水平。 目前国内一共有十多家丙烯酰胺生产企业，全部采用微生物法，总产能约35万吨/年，2004年实际总产量将近20万吨。主要生产企业是北京市恒聚油田化学剂有限公司、中国石油大庆炼化分公司、东营胜利油田聚合物有限公司、爱森（中国）絮凝剂有限公司、山东淄博张店东方化学股份有限公司、安徽天润化学工业股份有限公司、河南焦作多生多化工有限公司、江西昌九生物化工股份有限公司、盘锦兴建助剂有限公司等。其中河南焦作多生多化工有限公司、江西昌九生物化工股份有限公司等所产丙烯酰胺全部当作商品对外销售；中国石油大庆炼化分公司、东营胜利油田聚合物有限公司等全部自用于生产聚丙烯酰胺；其它企业部分自用于生产聚丙烯酰胺，部分对外销售1.4.2 发展前景 纵观我国PAM历年生产情况，90年代之前国内因技术、市场等原因产量和使用量一直相对稳定，后随着石油行业的大量推广应用，推动了PAM产能的不断增加，但目前国内多数PAM生产厂家均属低水平、小规模生产，生产技术落后，单机生产能力低，品种少，产品质量不稳定，产品分子量低，分子量分布范围较宽，抗矿化度及耐剪切能力低，难以满足国内及企业出口的需要。鉴于PAM具有较大的市场潜力，国内不少企业纷纷计划新建或扩建产 能，据不完全统计，2005年我国PAM的生产能力已达到15万t。但产品结构仍较单一，品种和产量不能满足市场需求。近几年，PAM的年进口量都在万吨以上，随着国民经济持续健康、快速发展，政府和公众环保意识的增强，必将促进PAM的消费，因此，国内PAM的开发利用前景广阔。 鉴于此，有关专家建议：在装置方面，应走规模之路，有条件的企业，可以全套引进国外的工艺技术和设备，建设万吨级以上规模，以适应日益激烈的市场竞争，但要防止不考虑客观实际、一哄而上建设多套大型装置，造成产能相对过剩。国内中小企业和相关科研院所，应加快PAM生产工艺的研究开发，改进现有工艺，提高技术水平，稳定产品质量，并使之系列化；有条件的单位，应加强在专用性产品和各类不同基因共聚接枝改性衍生物方面的研究。走兼并重组之路，逐步淘汰一些落后的小规模生产装置，以提高行业的整体水平。同时，还要大力开发PAM在制糖、感光材料、电镀、船舶、陶瓷、矿冶等方面的应用，以使我国PAM的生产应用尽快达到发达国家的水平。 1.5 市场分析丙烯酰胺(Acrylamide)作为商品有两种形态种水溶液和晶体，其中晶体无色透明，沸点125，熔点8485，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。在室温下很稳定，但当处于熔点以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下，很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，释放出强烈的腐蚀性气体和氮氧化物。 丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，大量用于制造水溶性聚合物聚丙烯酰胺类共聚物；少量用于使亲油性聚合物形成透水的亲水中心，以增加粘合力，提高软化点和抗溶剂性；还有少部分用作乙烯基聚合物的交联剂。 国内丙烯酰胺生产过去主要采用传统的硫酸水合法和铜催化水合法，目前这些装置都已停产。国内自20世纪80年代开始研发微生物法生产丙烯酰胺技术，1994年，江苏如皋化肥厂利用原化工部生物化学工程研究中心技术，建成国内第一套1000t/a微生物法丙烯酰胺实验装置。1997年，胜利油田长安聚合物有限公司、化工部上海生物化学工程研究中心、中国石油天然气集团勘探开发研究院油化所联合建成2000t/a的实验装置并投产，之后在2000年建成万吨级工业化装置并通过鉴定验收。近年胜利油田长安聚合物有限公司、北京市恒聚油田化学剂有限公司先后建成3万t/a微生物法丙烯酰胺和超高分子量聚丙烯酰胺装置，其丙烯腈转化率、丙烯腈单耗、工业发酵产酶能力等均超过目前国际先进水平。 目前国内一共有十多家丙烯酰胺生产企业，全部采用微生物法，总产能约35万吨/年，2004年实际总产量将近20万吨。主要生产企业是北京市恒聚油田化学剂有限公司、中国石油大庆炼化分公司、东营胜利油田聚合物有限公司、爱森(中国)絮凝剂有限公司、山东淄博张店东方化学股份有限公司、安徽天润化学工业股份有限公司、河南焦作多生多化工有限公司、江西昌九生物化工股份有限公司、盘锦兴建助剂有限公司等。其中河南焦作多生多化工有限公司、江西昌九生物化工股份有限公司等所产丙烯酰胺全部当作商品对外销售；中国石油大庆炼化分公司、东营胜利油田聚合物有限公司等全部自用于生产聚丙烯酰胺；其它企业部分自用于生产聚丙烯酰胺，部分对外销售。 目前国内丙烯酰胺消费量在20万t/a左右，主要用作单体生产聚丙烯酰胺(PAM)。从前面国内生产情况部分可知，大部分企业同时建设丙烯酰胺/聚丙烯酰胺生产装置，也反映了这一点。因此，丙烯酰胺的消费主要取决于聚丙烯酰胺的消费。 聚丙烯酰胺是丙烯酰胺均聚物或共聚物，属于水溶性高分子，作为絮凝剂、增稠剂、增强剂等，广泛应用于采油、煤炭、地质、冶金、纺织、化工、土建和农业等领域。尤其是在石油工业中，聚丙烯酰胺作为灌注油井的流体，可以将采用常规采油技术不能获得的深井下2/3的地下石油采出(EOR技术)，从而提高单井的石油开采率。随着石油工业、水处理、纸浆及造纸行业等对聚丙烯酰胺的需求量增加，聚丙烯酰胺生产会有一个较大的发展，这样对单体丙烯酰胺的需求量也相应增加。 1.6 本次设计概况1.6.1 设计方案 本次设计内容是年产5000吨聚丙烯酰胺工程：单体合成工段的设计。含：蒸腈工序、水合工序、精制工序。1、 对给项目的发展历史、现状及前景（产品、工艺等）进行综述，提出设计依据。2、 原料路线的选择及工艺技术的选择，提出设计指导思想。3、 进行物料衡算。4、 工艺物料流程（PFD）的设计。5、 管道及仪表流程（PID）的设计。6、 主要工艺设备的选型。7、 工艺设备布置。1.6.2合成方法 本次设计采用铜催化水合法制丙烯酰胺，此法采用丙烯腈在铜基催化剂存在下经水合反应来制备丙烯酰胺，所述方法包括使反应体系中出现在一个分子中具有活性亚甲基基团和酸性基团的化合物或其盐，然后使该含有丙烯酰胺的溶液与弱碱性或中度碱性的阴离子交换树脂接触。在上述水合反应中，杂质的生成得到抑制，而催化剂活性却不受任何影响，所得丙烯酰胺可用来制造分子量高并且水溶性好的絮凝剂。 铜催化水合法也可将丙烯腈至少通过两个纯化步骤来处理，首先使丙烯腈与强酸性阳离子交换树脂接触，然后与具有伯氨基或仲氨基的树脂或与活性炭接触。最后在铜基催化剂存在下使所得到的丙烯腈经过水合反应。即使采用一般品质的丙烯腈，该方法也能制出高品质的丙烯酰胺，并能进一步制出具有良好水溶性的聚丙烯酰胺。本法整个流程包括六个工序：蒸腈工序；水合工序；闪蒸工序；提浓工序；离子交换工序。1.6.3 解决的问题1、 实地实习，了解生产及工艺概况。2、 蒸腈工序：原料丙烯腈的提纯问题。3、 水合工序：水合反应的温度和压力控制。4、 闪蒸与提浓后的单体易自聚问题。5、 单体的提纯与储存。6、 工艺系统的优化。1.6.4特色与创新铜催化水合法包括使反应体系中出现在一个分子中具有活性亚甲基基团和酸性基团的化合物或其盐，然后使该含有丙烯酰胺的溶液与弱碱性或中度碱性的阴离子交换树脂接触。在该反应中，杂质的生成得到抑制，而催化剂活性却不受任何影响，所得丙烯酰胺可用来制造分子量高并且水溶性好的絮凝剂。 此法通过两个纯化步骤来处理，首先使丙烯腈与强酸性阳离子交换树脂接触，然后与具有伯氨基或仲氨基的树脂或与活性炭接触。最后在铜基催化剂存在下使所得到的丙烯腈经过水合反应。即使采用一般品质的丙烯腈，该方法也能制出高品质的丙烯酰胺，并能进一步制出具有良好水溶性的聚丙烯酰胺。第二章 工艺说明2.1概述2.1.1设计原则（一）设计依据 2007年1月15日，材料与化学工程学院下达的安徽建筑工业学院课程设计任务书（二）车间概况该车间设计生产规模为年产5000吨丙烯酰胺单体。主要原料：丙烯腈；去离子水；催化剂Cu-Al合金；氢氧化钠；阻聚剂铜离子；酸液；碱液。生产原理：采用骨架铜催化水合法，使丙烯腈；去离子水；催化剂等在水合塔中进行加成反应，制得粗AM溶液，再经闪蒸，提浓，离子交换等过程获得最终产品丙烯酰胺。（三）工艺路线的确定（1）生产方法的确定 生产方法有三种：硫酸催化法；骨架铜催化水合法；生物法。硫酸催化法中原料丙烯酰胺等消耗定额高,产品纯度低,收率低,产生大量含丙烯酰胺的硫酸盐和废液,污染环境； 骨架铜催化水合法比硫酸水合法产品纯度高,收率高,基本无三废,易实现工业化；生物法技术具有催化活性高,反应选择性好,丙烯腈转化率高等优点， 但酶催化法需菌体发酵 分离 固定化 ,其流程长 ,所以费用较高,不经济。综合考虑之下，所以选定骨架铜催化水合法。（2）单体原料路线的确定 通过蒸腈方法获得纯度较高的丙烯腈原料。（3）催化剂的选择 水合中采用的催化剂有Cu-Al、Cu-Al-Zn Cu-Ni或Cu-Cr等合金，经过处理的骨架铜催化剂。Cu-Al催化剂的优点是简单易行，容易再生。固选择Cu-Al作为催化剂。（四）合成反应机理及影响反应的因素（1）反应机理 丙烯腈和去离子水在催化剂的作用下进行加成反应。其反应式为：（2）影响因素 反应温度的适度，合成塔中杂质的影响，原料的配比。原料中丙烯腈和去离子水按10%的丙烯腈量配比。（3）反应温度 温度应控制在901300C2.1.2车间组成该车间有蒸腈工段、水合工段、闪蒸工段、提浓工段、离子交换工段、储备工段。设计范围包括：每个工段的物料衡算、各个工段的设备选型、物料流程图、带控制点的工艺流程图、平面布置图等。车间设备采用露天与厂房内布置相结合的原则。其中罐区采用露天布置，其他全部采用厂房内布置。2.1.3 生产制度采用年开工时间为330天，每天24小时。全装置主要采用连续操作方式。2.2 原料、产品的物理化学性质及技术指标2.2.1原料的物理化学性质及技术指标丙烯腈在常温下是无色或淡黄色液体，剧毒，有特殊气味；可溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和乙醇等有溶剂；与水互溶；丙烯腈在室内允许浓度为0.002mg/L；在空气中的爆炸极限为3.0517.5%（体积）；丙烯腈和水、苯、四氯化碳、甲醇、异丙醇等会形成二元共沸混合物，和水的共沸点为71，共沸点中丙烯腈的含量为88%（质量），在有苯乙烯存在下，还能形成丙烯腈苯乙烯-水的三元共沸混合物。 丙稀腈由于分子结构带有CC双键及CN键，所以化学性质非常活 泼，可以发生加成、聚合、腈基及氢乙基化等反应。聚合反应和加成反应都发生在丙稀腈的CC双键上，纯丙稀腈在光的作用下能自行聚合，与强碱（NaOH）混和时，聚合十分剧 烈，大量放热，易爆炸；除发生自聚外，丙稀腈还能与苯乙烯、丁二烯、乙酸乙烯、丙稀酰胺等发生共聚反应，由此可制得合成纤维、塑料、涂料和胶粘剂等。 丙稀腈经电解加氢偶联反应可以制得己二腈。氰基反应包括水合反应、水解反应、醇解反应等，丙稀腈和水在铜 催化剂存在下，可以水合制取丙稀酰胺。2.2.2丙烯酰胺的物理化学性质及技术指标物理性质性质 数值分子量 71.08物理状态 片状晶体密度（30/4）/(Kg/L) 1.122熔点 / 84.5沸点 (3.3KPa)/ 125蒸气压 (20)/Pa 9.3310-5亨利定律常数m3/(molPa) 2.9810-13蒸气密度 (空气=1) 2.46聚合热 /（KJ/mol） 81.51闪点 / 138平衡水含量/(g水/kg干AM) 1.7技术指标指标名称 AM30 AM40外观 无色或淡黄色液体 无色或淡黄色液体含量（%） 40.0 30.0丙烯晴（%） 0.10 0.10铁（%） 0.0002 0.0002PH值 6-8 6-8乙醇试验 无沉淀 无沉淀2.3工艺流程说明总流程：由罐区送来的丙烯腈经蒸腈釜蒸馏提纯冷却后存入计量罐，再经腈泵分别送入水合塔与纯水泵送来的纯水及碱泵送来的烧碱在一定的温度、压力下进行水合反应，生成丙烯酰胺溶液, 丙烯酰胺溶液经闪蒸罐进行闪蒸, 闪蒸后经提浓塔进行提浓，达到一定浓度后经循环冷却水二级冷却送到粗丙烯酰胺槽暂存中转，再用泵送到精制系统提纯，提纯后的丙烯酰胺经精制中间罐暂存中转并送入精丙烯酰胺储罐.水合工段：丙烯腈和水经计量泵按规定配比混合配料，经预热器预热进入串联的固定床反应器进行双塔两段催化。在骨架铜催化剂的作用下丙烯腈水合转化为丙烯酰胺。主反应：反应压力：0.20.3MPa浓缩工段：为了回收未反应的丙烯腈，并使AM浓度提高以满足聚合要求一般采用强制循环闪蒸提浓工艺。催化液经减压阀进入蒸发室，蒸发出的丙烯腈和水经冷凝、回收再利用。生产过程是一个闭路循环系统，基本无三废。经闪蒸后的AM水溶液进入蒸发釜进一步蒸发浓宿到要求的浓度。精制工段：AM单体溶液需通过活性炭吸附除去有机杂质，再先后通过阴阳离子交换水脂以除去阳、阴无机离子。2.4安全及防护措施丙烯酰胺对人体的毒害已有共识。职业接触丙烯酰胺和其聚合物中残留丙烯酰胺带来得危险一直是人们高度警觉的对象。接触丙烯酰胺有三种形式，经口、呼吸道吸入及皮肤接触。丙烯酰胺是高水溶性物质，释放到空气中的丙烯酰胺通过下雨被清除，而渗入土壤。土壤水中的丙烯酰胺在微生物的作用下降解。所以在工作中一定要有防护措施。 安全措施中最基本的一条是避免丙烯酰胺与人体接触，防止皮肤或黏膜吸收升华的丙烯酰胺粉尘或蒸气。工作场所必须有良好的排气和冲洗设备。操作人员应穿戴防护服装、头部防护罩、不透性手套和胶鞋等防护用品，下班后应淋浴并更换衣服，被污染的衣物应急时处理。当发现有丙烯酰胺中毒症状出现时，当事人应立即脱离接触，并请医生检查和治疗。通常在中断接触后可恢复正常。为此，生产丙烯酰胺的厂家应采取四班倒其中一班轮休的方法，以减少对操作人员的危害。 第三章 工艺计算3.1物料衡算3.1.1画出物料平衡关系示意图 图2.1物料平衡关系示意图 丙烯腈和去离子水约按10%丙烯腈浓度配比丙烯腈单程转化率：90%丙烯腈总转化率： 99% 3.1.2物料发明确生的化学变化与物理化学变化，写出主副反应方程式化学变化方程式 反应条件： 丙烯腈 ：去离子水=1：3（摩尔比） 总转化率：99% 单程转化率：90%3.1.3收集数据资料 生产规模。设计任务书中规定的年产量：5000t/a生产时间：330d/a (24h/d)相关技术指标 催化剂用量： 投料配比：丙烯腈和水约按10%丙烯腈浓度配比物料总损失率：0.5%外观 无色或淡黄色液体含量（%） 30%丙烯腈（%） 0.10铁（%） 0.0002乙醇试验 无沉淀电导率（us/cm） 30-200 阻聚剂铜离子（mg/kg） 25-30质量标准 原料丙烯腈溶液浓度10%，水为去离子水化学变化参数 化合物名称： 丙烯酰胺 丙烯腈 水 相对分子质量： 71 53 183.1.4选择计算基准因为是连续操作过程，所以计算基准选时间计算单位定位kg/h 3.1.5确定计算顺序由于产物与原料间的化学计量关系比较复杂，且整个工艺流程伴有循环过程，所以采用逆流程的计算过程。 3.1.6计算主要物料流量该生产装置年产量5000吨，年开工330天，连续生产中，离子交换工段、提浓工段、闪蒸工段总损失率为0.5%丙烯酰胺流量： 3.1.7逆流程计算 储存工段丙烯酰胺固体流量： 丙烯酰胺水溶液流量： 离子交换工序丙烯酰胺固体流量： （损失0.1%）丙烯酰胺损失量： 丙烯酰胺水溶液流量: 含杂质量： 除杂率： 提浓工序丙烯酰胺固体流量： （损失0.2%）丙烯酰胺损失量： 丙烯酰胺水溶液流量: 水蒸气量： 除水率： 闪蒸工序： 丙烯酰胺固体流量： （损失0.2%）丙烯酰胺损失量： 水蒸气量：除水率：水合工序 53 18 71 = = =水合中丙烯腈浓度10%单程转化率：90%总转化率：99%进入水合塔中丙烯腈量： 进入水合塔中丙烯腈量和水量： 丙烯腈单程转化量： 53 18 71 = 丙烯酰胺单程合成量：水单程转化量：循环含腈水量：丙烯腈损失量：蒸腈工序：丙烯腈损失1%进入蒸腈釜丙烯腈量： 投料量：（丙烯腈浓度99%） 物料平衡验算：总出料量： 总进料量： 丙烯酰胺溶液出料量：进料量： 总进料量与总出料量基本相同，说明物料衡算的整个过程是正确的。 3.2工艺设备计算 3.2.1釜体的设计 表2.1 标准椭圆封头直边高度与直径的关系设备直径/mm300、350400、450500 2200 2200 32003200直边高度/mm2525、4025、40、5040、5050表2.2 各种封头的设计参数封头名称封头高度 （h）封头侧面积 （S）封头体积 （V）半球封头0.5D1.571D20.2618D360锥封头0.866D1.571 D20.2267 D3120标准锥封头0.3754D1.123 D20.1397 D390锥封头0.5D1.111 D20.1309 D3标准椭圆封头0.25D1.083 D20.13 1D3碟封头0.225D1.063 D20.122 D3半面封头0.134D0.842 D20.0539 D3平封头00.785 D20根据年产量确定每小时处理物料量d，由物料衡算得 =488.12确定物料平均停留时间： =1.4小时确定装料系数 = 0.9计算反应器体积及台数连续操作反应液体积 （99%AN的密度80.6kg.m-3） 反应器实际体积反应器台数 即每个反应器容积 查表2得标准椭圆封头的体积为0.131D3,h封=D/4令h为釜提直边高度，H为反应器釜体总高度则：H=h+2h封 =h + D/2=2D若取H/D=2,则有：h=1.5D虽然反应器属于非标准设备，但用于制造反应器的上下封头，仍应选用标准封头。因为H/D取得较小。所以此处按公称尺寸选定釜体直径为1.8m。釜体的直边高度为：釜体的实际高度为： H = h + 2h封 =3.1+21.8/4 =4m根据表1 取封头直边高度为50mm，釜体圆形直筒部分高度：3.1-20.05=3m反应器的实际体积为：反应器的实际长径比：最高液位：最低液位： 3.2.2贮罐容积及个数的计算可根据物料存储数量（）及容器的装料系数（）计算贮罐的容积其中： 贮罐中物料的数量，kg 贮罐中物料的体积，m3 装料系数 =0.9 物料密度 =1122kg/m3连续操作时有：其中为物料流量，根据聚合工段每天需原料27吨停留时间 =63h即 分两台，每台100m33.2.3泵的计算收集基础数据表2.3 被输送物质丙烯腈的物理性质性质指标沸点，101.3Kpa78.5熔点,-82.0相对密度，d4250.0806黏度，250.34折射率，nd251.3888闪点，0燃点481比热容，J*Kg-1*K-120.920.03蒸发潜热，07732.6kJ/mol生成热，25151kJ/mol燃烧热176kJ/mol聚合热，2572kJ/mol蒸气压，KPa8.7时6.6745.5时33.3377.3时101.32临界温度246临界压力3.42MPa 泵的工作任务：正常流量泵的工作环境：常温确定泵的流量及扬程611.2=7.32m3h-1 查得泵效率：转速：2900r/min扬程计算轴功率及电机功率有效功率:轴功率： 电机功率：其中 K 为选用电动几富裕系数，与泵的轴功率有关，取值范围如下： Pa/kw 75 K 1.5 1.3 1.25 1.15 1.1 为电机传动效率，其取值范围如下：传动方式 弹性连轴直联传动 皮带轮传动 齿轮传动 1 0.90.95 0.90.97选用的电动机额定功率一般应大于上述计算的P。第四章 车间布置4.1 车间平面布置原则1.厂区美观具有现代气息。符合“十一五”产业规划。2. 符合生产、仓储工艺要求，使物流、生产作业线通顺短捷， 避免主要线路交叉返复。3. 切实注意节约用地，减少土方工程量，降低投资。考虑区域的安全、卫生、建构筑物的间距必须满足防火、卫生、安全等要求.4 . 将区域进行功能划分统一管理，方便生产。5 . 满足厂区内外交通运输要求，避免人流与货流的交叉。4.2布置方式厂地竖向设计根据地形、工艺及生产采用平坡式。竖向布置根据地形特征,城市规划和防洪水要求，有利于厂区内外道路运输，有利于场地排除雨水，合理选定场地标高4.3 车间布置说明单体车间布置在32m12m框架结构厂房内，三层，楼顶局部设钢平台，包括钢平台总高约为20m。现据工艺流程及生产实际要求，对本车间设备布置作简要说明：一层：室内布置腈泵区、纯水泵区、纯水预热器、水合塔、闪蒸循环罐、闪蒸循环泵以及其它贮罐、泵等,室外设备区布置贮罐、风机,本层设车间配电室（12m6m）。二层：本层主要布置水合塔与精制的过滤器、阴床、阳床、混床,另外本层为物料吊装还设三台电动葫芦，在二层设操作室（含DCS控制）。三层：局部设钢平台，钢平台上布置提浓系统的提浓塔和提浓平衡罐及旋液分离器等设备，另外本层还布置蒸腈釜、闪蒸加热器、一、二级冷凝器、提浓循环泵等设备。楼顶：局部设钢平台，钢平台上布置闪蒸罐、闪蒸冷凝器，其它设闪蒸平衡罐，提浓加热器、尾气冷凝器。本车间详细情况请参阅工艺管道及仪表流程图、设备布置图、设备表。第五章 结论此设计其核心就是铜催化法制丙烯酰胺。至此以下再对此流程作一总结。铜催化水合法采用丙烯