GBT 13884-2003 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法

0中华人民共和国国家标准 13884 13884of in B/T 13884 13884料中钻的测定。本标准对 13884料中钻的测定修订的主要内容如下:原适用范围中“试样测定液的浓度范围”改为“本标准最低检出限”;原“允许差”改为“重复性”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:杨林、何一帆、武润仙、高丽红、刘云香。本标准1992年首次发布，本次为第一次修订。 13884焰原子吸收光谱法本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料中钻的测定。mg/是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682分析实验室用水规格和试验方法(696:1987) 14699. 1饲料采样方法原理用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法处理添加剂预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导人原子吸收分光光度计中，测定其在240. 7 试荆和材料实验用水应符合 6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。4. 1盐酸:优级纯。级纯。,+V,):1+10,+矶):1十100,i +1十1,+1+10,1钻标准贮备溶液准确称取1. 000 0 谱纯)于高型烧杯中，加40 加热溶解，放冷后移人1 000 水稀释定容，摇匀。此液1 00 钻标准中间溶液取钻标准贮备溶液(盐酸(释定容、摇匀，此液I 0 )盐酸(释定容配成。pg/仪器和设备5. 1原子吸收分光光度计:波长范围190 900  1 000 g>0  四分法缩减至约250 g，粉碎过0. 42 匀，装入样品瓶内密闭，保存，备用。7分析步骤7. 1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理称取约5确至。50 调温电炉上小火炭化，然后于6000仍有少量炭粒，可滴人硝酸(残渣润湿，继续于600高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴人少量水，润湿，再加人5 并加水至15 沸数分钟后放冷，定容，过滤，得试样测定液，备用。同时制备试样空白溶液。g-5 确至0. 000 2 g)于250 入100. 0 . 3 )，用磁力搅拌器搅拌提取30 用离心机以1 000 其上层清液为样品测定液;或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样测定液，同时制备试样空白溶液。准系列导人原子吸收分光光度计，在波长240. 7 制工作曲线。波长240.7 时测定试样空白溶液吸光度，并由工作曲线求出试样测定液的浓度。8结果计算分析结果按式(1)计算。z- m,mV,)V(1)式中:X试样中钻的含量，单位为毫克每千克(mg/;准曲线上查得的测定试样溶液中钻的质量，单位为微克(m,标准曲线上查得的试样空白溶液中钻的质量，单位为微克(样质量，单位为克(9);V试样溶液总体积，单位为毫升(;V;测定时分取试液体积，单位为毫升(个试样取两份试料进行平行试验，以算术平均值为测定结果。9重复性在重复