影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素

影响激光粒度分析仪测量效果的几个关键因素济南微纳米粒子仪器株式会社李文涛影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多，本文探讨以下三点：光路对中、仪器校准、样品色散。一光路对中对中意味着激光束的焦点通过光电检测阵列的中心，激光粒度计在测试之前确保激光束的焦点通过光电检测阵列的中心，如果测试中不偏移，则不能得到正确的结果。目前，粒度计采用二维对中系统，通常步进电机通过轮毂驱动移动尺寸来提供动力，由于步进电机和轮毂、轮毂和移动尺寸之间用顶线连接，所以三个设备的中心不在一条直线上，移动尺寸的正转和反转之间的间隙传统的对中系统没有限制系统，光路本身有问题时，对中系统会错误判断，总是单向运动，破坏机械传动单元。针对目前技术的不足，微纳公司提供了设计合理、结构简单紧凑、易于使用的三维自动对中系统。为了提高定心系统的精度，减小空转长度，动力部件采用了带丝杠的步进电机。为了提高对中系统的稳定性，采用无间隙滑轨作为机械传动组件的核心部件。为了提高定心速度和防止误操作，结合光电传感器和挡块片进行挡块。新型三维自动对中系统与现有技术相比，具有以下优点1 .实现了三维自动配对。2、设计合理，结构简单紧凑。 实用，可用于各型号的激光粒度分析仪。3、带丝杠的步进电机与间隙消除导轨相结合，可实现稳定、快速、准确的三维需求。4 .通过将光电传感器与限位片结合并限位，能够防止光路问题引起的传动系统的破损。双机器校正在此，说明仪器校准不仅应用国家标准物质校准仪器精度，仪器校准还应包括以下几点。1 .仪器的光学标准仪器校准只有在保证仪器光学系统正常工作的情况下才有意义。 光学窗是激光粒度分析仪的重要组成部分，检测前应保证光学窗内外表面清洁、无损伤、清洁、无缺损。 光学基准谱平滑迁移，无明显突起和凹陷。2 .外界条件对设备的影响外界条件主要包括环境湿度、温度和电源电压波动对仪器测试结果的影响。3 .仪器测量的重复性将仪器预热至规定时间，使用国家标准物质进行多次测试，一般测试样品6-10次，每次记录D50，计算测量平均值、标准偏差和相对标准偏差。4 .设备测量相对误差与仪器的重现性测定不同，仪器的相对误差测定至少采用3个样品以上的国家标准物质进行测定，各样品独立测定3次，分别求出平均值，得到多个粒度测定的平均值，分别计算仪器的测定平均值和粒度计标准物质的标准值的相对误差。5 .仪器分辨率机器分辨率的判断是将两个样品混合测定的方法，两个粒度标准物质的移动量由其质量浓度决定，将混合样品中的标准物质的质量浓度比确保为12，将样品均匀混合后放入机器中进行测定。 应该能够从仪器的测量粒度分布图中观察到不独立的两个峰，可以认为两个峰是分离的。三个样本分散1 .粉体溶液浓度对测定结果的影响以蒸馏水为分散介质，不添加表面活性剂，制备不同浓度的刚玉试样溶液3份，用超声波搅拌1 min后，进行粒度测定。粉体试料的浓度小时，测定的粒径小，粒度分布范围也窄(从其粒度分布曲线可知)。 粉体试料的浓度大时，复散射和粒子容易凝聚，因此测定的粒径大，粒度分布的范围宽(从其粒度分布曲线可知)，测定结果的误差大。 但是，以上结果不能说明粉体试料的浓度越小越好。 如果浓度小到一定程度，试料中的粒子就会大幅度减少，以较少的粒子数产生较大的取样和测定的随机误差。 在这种情况下试样不是代表性的，因此在测定时也应该控制浓度的下限范围。在一般测定的情况下，试样的遮光度优选为一般设备的10%-15%。2 .方差时间对测量结果的影响以蒸馏水为分散介质，不加入表面活性剂，调制3份一定浓度的试样溶液，分别用超声波分散器分散不同的时间，进行粒度测定的结果，在一定时间内分散的时间越长，测定效果越小，但也应考虑试样破裂。3 .分散介质对测量结果的影响进行粉体粒度测定时，选择的分散介质不仅对粉体有浸润作用，而且成本低、无毒、无腐蚀性。 通常使用的分散介质有水、水甘油、乙醇、乙醇水、乙醇甘油、乙醇等，粉末粗时在水或水中加入甘油作为分散介质，粉末细时加入乙醇或乙醇作为分散介质。 因为乙醇比水的浸润作用强，所以容易使粒子充分分散。4 .分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点，分散剂中使用最多的是表面活性剂。 表面活性剂的类型主要有阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型的表面活性剂等。 粉体在水中通常带电，加入具有同种电荷的表面活性剂，电荷之间的排斥阻碍表面吸附，可以分散粉体。 不同表面活性剂在不同粉体中的分散效果不同，测定时比较几种表面活性剂的分散效果，最后确定最佳表面活性剂。分散剂的浓度对测量结果也有影响，使用时请进行控制。 以聚丙烯酰胺为例，比较了分散剂浓度不同的玻璃粉体的分散效果。 试验中发现，分散剂浓度过高时，溶液内会发生凝聚现象(这也是粒度测定结果上升的原因之一)。5 .粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水为分散介质，不使用表面活性剂，制备相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，用超声波分散器分散5 min，分别在不同的温度下测定，随着温度的升高，粒子的粒度有变小的倾向。 这是因为温度高有利于粒子的分散，温度低则粒子容易凝聚，测定误