水质--铁的测定--邻菲啰啉分光光度法

水质.铁的测定邻菲咯啉分光光度法(范围：0.125mg/L )1适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。 方法最低检测浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。 铁离子超过5.00mg/L的水样品可以适当稀释后用本方法测定。2原理亚铁离子在pH39之间的溶液中与邻菲咯啉生成稳定的橙色络合物，其反应式如下这种络合物在遮光时能稳定保存半年。 测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.110LMol1cm1。 用还原剂(如盐酸羟胺)还原高铁离子，本法可测定高铁离子和总铁含量。3试剂除非另有说明，本标准使用的试剂是符合国家标准的纯化学试剂，实验用水是新制备的去离子水。3.1盐酸(HCl): 20=1.18g/mL，优选纯度.3.2 (1 3 )盐酸。3.3 10%(m/V )盐酸羟胺溶液。3.4缓冲溶液：用水将40g乙酸铵和50mL冰乙酸稀释成100mL。在3.50.5 % (m/v )邻菲咯啉(1，1，10-phenanthroline )水溶液中加入数滴盐酸帮助溶解。3.6铁标准存液：准确量取硫酸亚铁铵(nh4)2fe(so4)2h2o)0.7020g，(1)溶解于50mL硫酸中，移至1000mL容量瓶(a级)，标线加水摇晃。 这个溶液每毫升含有100g的铁。3.7铁标准使用液：将铁标准储备液(3.6)25.00mL移至100mL容量瓶(a级)，加水至标线均匀挥发。 这种溶液每毫升含有25.0g的铁。4设备分光光度计，10mm比色皿。 25去除噪音强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏多磷酸盐及某些重金属离子会妨碍测定。 加入酸煮沸去除氰化物和亚硝酸盐，将焦磷酸、偏多磷酸盐转化为正磷酸盐，减轻干扰。 加入盐酸羟胺可以消除强氧化剂的影响。邻菲咯啉与某些金属离子形成有色络合物干扰测定。 但是，醋酸乙酸铵的缓冲溶液中，铁浓度的10倍以下的铜、锌、钴、铬和不足2mg/L的镍对测定没有影响，浓度更高时可以加入过剩的显色剂去除。 汞、镉、银等可与邻菲咯啉沉淀，浓度低时，可过量添加邻菲咯啉除去浓度高时，可过滤除去沉淀。 因为水样有底色，所以参考不添加菲咯啉的试验液，校正水样的底色。第六步6.1标准曲线的制作依次转移铁标准使用液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL，放入150mL玉米瓶中，加入蒸馏水制成50.0mL，再加入(1)盐酸(3.2)1mL、10%盐酸羟胺1mL、玻璃珠12粒。 加热煮沸至残留有溶液的15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL的具塞比色管。 加入刚果红小片，滴加饱和醋酸钠溶液直至试纸变红，加入5mL缓冲溶液(3.4)、0.5%菲咯啉溶液(3.5)2mL，标线加水，均匀挥发。 显色15min后，在10mm的比色皿(水样铁含量高时，可以适当稀释的浓度低时，换成30mm或50mm的比色皿，以水为基准，在510nm处测定吸光度，从经过黑色修正的吸光度绘制出铁的微克数。 各批试剂的铁含量不同的情况下，每次重新调配试剂，都需要重新制作标准曲线。6.2总铁的测定采样后立即用盐酸(3.1)对样品进行含ph1(cn-或S 2 -离子的水样氧化时，必须小心。 为了产生有毒气体)，分析时混合50.0mL的水，放入150mL的玉米瓶中，(1)加入盐酸(3.2)1mL，加入盐酸羟胺溶液(3.3)1mL，加热煮沸至体积达到15mL左右，保证铁整体的溶解和还原。 如果还有沉淀，请过滤除去。 以下，与画标准曲线同样地测定吸光度，进行空白校正。6.3亚铁的测定取样时将盐酸2ml(3.1)放入100mL的带栓水壶中，直接将水壶装入样品瓶中，塞入栓，防止氧化，保存至显色和测定。 分析时取适量的水样，直接加入缓冲溶液(3.4)和邻菲咯啉溶液(3.5)，显色510min，510nm，以水为基准测定吸光度，进行空白校正。6.4可过滤铁的测定取样现场，用0.45m的过滤器过滤水样，立即用盐酸使过滤水酸化，使pH1，正确抽取样品50mL，放入150mL的玉米瓶中，以下操作与步骤6.1相同。7计算结果铁的含量按下式计算公式中：从m 标准曲线计算的水样中铁的含量(g )V 样品体积(mL )。8精度和精度8.1精度同一个实验室6次测定的铁离子浓度为0.5、2.5、4.