离子阱质谱仪的日常维护

1 离子阱质谱仪的日常维护离子阱质谱仪的日常维护 Thermo Fisher Scientific 2 Chapter 1: 离子阱离子阱质谱仪的组成结构质谱仪的组成结构 Chapter 2: 离子阱离子阱质谱仪的日常维护质谱仪的日常维护 Chapter 3: 如何获取技术支持和服务如何获取技术支持和服务 Outline The world leader in serving science 离子阱质谱仪的组成结构离子阱质谱仪的组成结构 Chapter 1 4 离子阱质谱仪的组成结构-主机和外设 质质谱仪主机谱仪主机 HPLC 前级真空机械前级真空机械泵泵 气体：氮气气体：氮气和氦气和氦气 氦氦 5 离子阱质谱仪的组成结构-主机 离子源 真空系统 质量分析器（离子阱） 离子检测系统 外设：注射泵，六通阀 电子电路部分 离子阱质离子阱质谱仪主机谱仪主机 6 离子阱质谱仪的组成结构-真空系统 2.一个分子涡轮泵 Leybold 1.机械泵：Edwards E2M30（LCQ Fleet 一个，LTQ 两个） 7 LTQ XL Components Ion Focusing Linear Ion Trap Detector Ion Optics Tube Lens Detector The world leader in serving science 离子阱质谱仪的日常维护离子阱质谱仪的日常维护 Chapter 2 9 维护周期建议维护周期建议-每天每天 1.检查气体输出压力：检查气体输出压力： 氮气：氮气： 690140KPaKPa（ 10020PSI ） ， 用于用于API source， 纯度纯度 9999. .9 9% % 氦气：氦气： 13570KPaKPa（ 2010PSI ） ， 用做碰撞气和缓冲气用做碰撞气和缓冲气， 纯度纯度 9999. .999999% % 3.检查流动相存量以及是否需要更换 检查流动相存量以及是否需要更换 新鲜配制的流动相新鲜配制的流动相 ： 特别是水相特别是水相 ， 最好天天更换， 最好天天更换 ， 现用现配， 现用现配 ， 冬天也， 冬天也 不要超过不要超过3 3天天; ;注意有机相不要重复添加使用注意有机相不要重复添加使用 2. 检查环境温度检查环境温度: : 温度温度: :最佳最佳1818- -2121度度 湿度湿度 ： 3030- -80%80% 气体：氮气气体：氮气和氦气和氦气 氦氦 10 4.检查检查ESI probe内石英毛细管的棕色涂层是否有延长现象， 如果有， 一内石英毛细管的棕色涂层是否有延长现象， 如果有， 一 定要将石英毛细管末端切割平整， 否则会严重影响喷雾效果。 使用金属定要将石英毛细管末端切割平整， 否则会严重影响喷雾效果。 使用金属 喷针（喷针（ metal needle ） 的用户可以忽略这一步。的用户可以忽略这一步。 11 石英毛细管聚合物的延长是石英毛细管聚合物的延长是 毛细管在电场的作用下吸收毛细管在电场的作用下吸收 了某些溶剂，特别是乙腈而了某些溶剂，特别是乙腈而 造成的造成的 为确保最佳的喷雾效果石英毛为确保最佳的喷雾效果石英毛 细管必须切割平整细管必须切割平整，并安装于并安装于 ESI套针内套针内1mm Sheath Liquid ESI Needle ESI Needle Sample Polyimide Polyimide Fused Silica Fused Silica ESI Needle ESI Needle ESI Needle Sample Polyimide Polyimide Fused Silica Fused Silica ESI Needle ESI Needle Sheath Liquid Sheath Liquid Sheath Liquid ESI Needle 石英毛细管聚合物的延长以及石英毛细管的安装石英毛细管聚合物的延长以及石英毛细管的安装 12 ESI Probe Cutaway NOZZLE ESI NEEDLE FUSED SILICA NOZZLE ESI NEEDLE METAL NEEDLE 1 mm 1 mm 13 5.5. 检查仪器的真空读数检查仪器的真空读数 ： 6 6、 结束分析后清洗色谱柱、 结束分析后清洗色谱柱 ， 废液切出质谱， 废液切出质谱 7 7 、 清洗源区、 清洗源区 ： 将喷雾电压设置为将喷雾电压设置为0 0 将鞘气流量设置为将鞘气流量设置为4040 ， 将辅助气流量设置为， 将辅助气流量设置为1515 ， 将吹扫气流量设置为， 将吹扫气流量设置为5 5 将蒸发温度设置为将蒸发温度设置为500500度度 使用使用 50:50 50:50 甲醇： 水流动相甲醇： 水流动相300 300 ulul/min/min冲洗系统冲洗系统15min15min 停止流动相，停止流动相， 5min5min后将质谱放到后将质谱放到standbystandby状态状态 将离子传输毛细管温度降至将离子传输毛细管温度降至200200度度 使用放电针堵住离子传输管入口使用放电针堵住离子传输管入口 （ 如果不堵塞离子传输管入口的话， 请将离子传输毛细管温度设为（ 如果不堵塞离子传输管入口的话， 请将离子传输毛细管温度设为350350度）度） 14 Housing的清洁的清洁 （根据使用情况决定清洗频率）（根据使用情况决定清洗频率） 做法：先将housing取下，用无尘纸擦拭内壁，流动相开启（甲醇/水1:1； 0.20.5ml/min），蒸发温度设定在500度（HESI源），喷雾电压可不加，气体 流速调大（鞘气：55arb；辅气：15arb，反吹气：5-10arb），如果不脏清洗12 小时；如果脏，时间再长一些（可过夜）。如果使用的勤，12周清洗一次；否 则，12月清洗一次。（如果是配置是普通ESI源，无蒸发温度，可换成APCI Probe进行清洗） 15 维护周期建议维护周期建议-每周每周 1.检查机械泵的检查机械泵的 油量油量 ： 油位一油位一 定 要 在定 要 在 min和和 max刻度之间刻度之间， 建议油位在距建议油位在距 离离max刻度下刻度下 方方2 2- -3 3cmcm， 必要必要 时加入适量的时加入适量的 油油。 16 2.震气： 打开机械泵的震气阀（ 逆时针将旋钮拧至声音明显变大） ， 在此位置保持震气： 打开机械泵的震气阀（ 逆时针将旋钮拧至声音明显变大） ， 在此位置保持 1515分钟左右， 震气的目的有两个：分钟左右， 震气的目的有两个： . .将捕集在回油装置里面的油重新抽回至机械泵内， 确保机械泵有足够的油。将捕集在回油装置里面的油重新抽回至机械泵内， 确保机械泵有足够的油。 . .将溶解在机械泵油里的气体和溶剂尽量排出。将溶解在机械泵油里的气体和溶剂尽量排出。 17 Pumps Maintenance: Ballast the mechanical pump to drain oil back into pump. Check the mechanical pump oil level and fill it if needed. 18 3.更换配制超过更换配制超过1 1周的流动相， 防止污染系统（ 有明确保存条件和周期的流动相除外周的流动相， 防止污染系统（ 有明确保存条件和周期的流动相除外 ） 4.4.检查洗针液（检查洗针液（ surveyor ， accela 液相，液相， dionex 液相）液相） seal washseal wash溶液（溶液（ dionexdionex 液相）液相） 5.5.清洗清洗 Sweep Cone 6. .如果做样较多， 每周至少清洗一次离子传输毛细管（如果做样较多， 每周至少清洗一次离子传输毛细管（ Ion transfer tube/ capillary) ) Metal ball 19 1.1. 前级真空变差前级真空变差（真空数值减小真空数值减小）时或离时或离子传输毛细管污染造成子传输毛细管污染造成噪音升噪音升 高高时需要更换离子传输毛细时需要更换离子传输毛细管；管； 2.2. 对于对于LTQLTQ VelosVelos ProPro，须须冷却到冷却到150150以下才能拆装离子传输管以下才能拆装离子传输管，否则否则 容易造成烫伤容易造成烫伤。并且会损坏离子传输毛细管并且会损坏离子传输毛细管，或者造成变形或过紧等或者造成变形或过紧等 不良现象；不良现象； 3.3. 清洗时务必佩戴清洁的清洗时务必佩戴清洁的无尘无尘手手套；套； 4.4. 清洗时请勿使用清洁清洗时请勿使用清洁剂剂、腐腐蚀性物蚀性物质；质； 离子传输管的清洗离子传输管的清洗 20 离子传输管的清洗离子传输管的清洗 21 维护周期建议维护周期建议-每月每月 1 1.检查各气体的存量， 必要时更换。 在少数情况下， 我们发现气瓶余气不纯造成检查各气体的存量， 必要时更换。 在少数情况下， 我们发现气瓶余气不纯造成 问题问题 注意： 更换气瓶时请用甲醇擦拭气阀和气瓶接口注意： 更换气瓶时请用甲醇擦拭气阀和气瓶接口 2.2.根据样品和使用的频率的不同， 定期清洗根据样品和使用的频率的不同， 定期清洗Skimmer/Tube LensSkimmer/Tube Lens或或S S- -Lens/Exit Lens/Exit LensLens（ LTQ LTQ VelosVelos ProPro ） 22 Skimmer/Tube Lens 清洗清洗 1.1. 将仪器切换至将仪器切换至 standbystandby; ; 2.2. 关闭仪器的电路开关闭仪器的电路开关关及及Main Main Power;Power; 3.3. 冷却后冷却后将将APIstackAPIstack从仪器中取从仪器中取 出出; ; 4.4. 从从API StackAPI Stack中先取出中先取出Skimmer,Skimmer, 然然后取出后取出Tube LensTube Lens API Stack, 后视图后视图 (取取出出Skimmer 和和Tube Lens) 23 Skimmer 和和 Tube Lens skimmer tube lens 限位针限位针 24 清洗清洗 Skimmer 和和 Tube Lens 1. .整个操作务必穿戴无粉手套。整个操作务必穿戴无粉手套。 2.2.用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将SkimmerSkimmer和和Tube LensTube Lens擦干净。擦干净。 3.3.由于由于SkimmerSkimmer是用钛金属制造的， 非常耐腐蚀， 但是是用钛金属制造的， 非常耐腐蚀， 但是SkimmerSkimmer的刀刃的刀刃 很锋利， 所以在清洗的过程中我们要避免损害该刀刃， 刀刃变形和很锋利， 所以在清洗的过程中我们要避免损害该刀刃， 刀刃变形和 和损坏都会对性能产生影响。和损坏都会对性能产生影响。 4.4.同时要注意对同时要注意对SkimmerSkimmer和和Tube LensTube Lens的孔的内部的清洗。的孔的内部的清洗。 5.5.擦拭完毕后， 将擦拭完毕后， 将SkimmerSkimmer和和Tube LensTube Lens放入干净烧杯中用依次放入干净烧杯中用依次50%50%甲甲 醇和甲醇各超声清洗醇和甲醇各超声清洗1010- -1515分钟。分钟。 6.6.确保在超声清洗的过程中不要让硬物碰撞到确保在超声清洗的过程中不要让硬物碰撞到SkimmerSkimmer的刀刃。的刀刃。 7.7.将将SkimmerSkimmer和和Tube LensTube Lens取出并用氮气吹干。取出并用氮气吹干。 8.8.注意注意 ： 切勿将这些部件放入酸性溶剂中超声清洗。： 切勿将这些部件放入酸性溶剂中超声清洗。 25 安装安装Tube Lens 将将Tube LensTube Lens的限位针对准的限位针对准 插入孔， 然后将插入孔， 然后将Tube LensTube Lens 按入位置， 直至听到“按入位置， 直至听到“咔咔” 一声响。一声响。 安装完成后请检安装完成后请检 查查 Tube Lens Tube Lens 是否到位是否到位 安装安装Skimmer 和和 Tube Lens 26 安装安装Skimmer 将将SkimmerSkimmer的限位针的限位针 对准插入孔， 然后将对准插入孔， 然后将 SkimmerSkimmer按入位置，按入位置， 直至听到“直至听到“咔咔”一”一 声响。声响。 安装完成后请安装完成后请 检查检查 SkimmerSkimmer是是否否 到位到位 27 安装安装Skimmer 注意注意 ： 在在Skimmer Skimmer 和和Tube LensTube Lens 外面的小螺丝不要调整外面的小螺丝不要调整 28 对于对于LTQ LTQ VelosVelos ProPro ， 建议根据需要清洗， 建议根据需要清洗API StackAPI Stack中的中的S S- -LensLens和和Exit Exit LensLens API Stack for LTQ Velos Pro 1.1. 将仪器切换至将仪器切换至 standbystandby; ; 2.2. 关闭仪器的电路开关闭仪器的电路开关关及及Main Main Power;Power; 3.3. 冷却后冷却后将将APIstackAPIstack从仪器中取从仪器中取出出; ; 4.4. 从从API StackAPI Stack中先取中先取出出S S- -Lens,Lens,和和 Exit Exit LensLens 29 API Stack : Maintenance 1 2 3 1 Unscrew the SRIG assembly. 2 Pull the whole SRIG assembly out. 3 Remove the Exit Lens for cleaning. 4 Place the whole SRIG assembly in a flask filled up with MeOH:H2O (50:50) and sonicate the parts during 10 minutes. 5 Repeat it with MeOH 100% for optimal rinsing. 30 1.整个操作务必穿戴无粉手套。整个操作务必穿戴无粉手套。 2.用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将S-Lens和和Exit Lens擦干净。擦干净。 因为因为S-Lens呈叠片结构，可用无尘纸包在一个扁平状的工具上（比呈叠片结构，可用无尘纸包在一个扁平状的工具上（比 方削平的棉花棒）然后蘸润色谱纯甲醇对方削平的棉花棒）然后蘸润色谱纯甲醇对S-Lens逐片擦蹭干净。逐片擦蹭干净。 3.同时要注意对同时要注意对S-Lens和和Exit Lens的孔的内部的清洗。的孔的内部的清洗。 4. 擦拭完毕后，将擦拭完毕后，将S-Lens和和Exit Lens放入干净烧杯中用依次放入干净烧杯中用依次50%甲甲 醇和甲醇各超声清洗醇和甲醇各超声清洗15分钟。之后换纯甲醇再超声分钟。之后换纯甲醇再超声15分钟。分钟。 5.将将S-Lens和和Exit Lens取出并用氮气吹干。取出并用氮气吹干。 清洗清洗 S-Lens 和和 Exit Lens 31 安装安装API stack 将将API stack API stack 装回装回 时请特别注意红圈时请特别注意红圈 处朝下的小处朝下的小O O圈，圈， 要保证装到要保证装到位位 32 安装安装API stack 33 维护周期建议维护周期建议-每季每季 1.备份数据并对计算机进行碎片整理。备份数据并对计算机进行碎片整理。 2.检查机械泵的油， 通常每检查机械泵的油， 通常每40004000- -60006000小时就需要更换机械泵油。 如小时就需要更换机械泵油。 如 果经常使用较高的液相流速的应用， 特别是果经常使用较高的液相流速的应用， 特别是APCIAPCI使用频率较高时，使用频率较高时， 请提高机械泵油的检查和更换频率， 因为进入真空系统的溶剂蒸气请提高机械泵油的检查和更换频率， 因为进入真空系统的溶剂蒸气 等都会吸入真空泵中。等都会吸入真空泵中。 3.3.清洗或者更换干净的离子传输毛细管。清洗或者更换干净的离子传输毛细管。 4.4.进行清洗进行清洗Skimmer/Tube LensSkimmer/Tube Lens或或S S- -Lens/Exit LensLens/Exit Lens（ LTQ LTQ VelosVelos ProPro ） 。） 。 5.5.对仪器进行对仪器进行Calibration.Calibration. 6.清洗风扇过滤网清洗风扇过滤网( (仪器左后方仪器左后方) )， 这些滤网的清洗维护对保护仪器， 这些滤网的清洗维护对保护仪器 有很大的作用， 请不要忽略。有很大的作用， 请不要忽略。 34 建议3-6个月左右做一次校正，校正液冰箱4度保存 正离子校正液成分：咖啡因，MRFA，Ultramark 1621 负离子校正液成分：十二烷基磺酸钠，牛黄胆酸钠，Ultramark 1621 LCQ Fleet & LTQ XL货号 : Pierce P/N:88322 仪器的校正仪器的校正 LTQ Velos Pro货号: Pierce P/N:88323 (正) 88324(负) 35 正离子校正液谱图 36 校正步骤及注意事项校正步骤及注意事项 参数设定好后校正前检查：参数设定好后校正前检查： 用甲醇清洗进样针和进样管路用甲醇清洗进样针和进样管路, ,用甲醇冲洗喷针， 确保喷针不存用甲醇冲洗喷针， 确保喷针不存 在堵塞在堵塞 校正液的离子质荷比是否大致正常， 各质荷比差异不大于校正液的离子质荷比是否大致正常， 各质荷比差异不大于0.5Da0.5Da。 校正液的离子是否都能出现。校正液的离子是否都能出现。 目标峰正负目标峰正负20Da20Da之内是否有更高的杂质峰之内是否有更高的杂质峰 集中观察喷雾的结果是否稳定： 通过观察质谱图上的强度是否稳集中观察喷雾的结果是否稳定： 通过观察质谱图上的强度是否稳 定；定； 通过诊断功能， 做通过诊断功能， 做API StabilityAPI Stability诊断， 对于正离子模式， 信诊断， 对于正离子模式， 信 号评估应为号评估应为Excellent(RSD15%)Excellent(RSD15%) 37 正离子正离子 负离子负离子 Sheath Gas 0-5 10-20 Aux Gas 0 0-5 Sweep Gas 0 0 Spray Voltage（使用石英毛细管） 3-4.5 2.5-3.5 Spray Voltage（使用金属喷针或HESI） 2.5-3.8 2-3.2 Probe位置 A/B B/C 校正液流速ul/min 1-5 5-10 常用参常用参数设定数设定值值 38 维护周期建议维护周期建议-每年每年 1.1.每年检查机械泵的运转情况每年检查机械泵的运转情况(Edwards (Edwards 维护）维护） 2.2.仪器内部除尘（ 视用户实际能力进行）仪器内部除尘（ 视用户实际能力进行） 3.3.注意仪器内部散热风扇运行声音注意仪器内部散热风扇运行声音 前级真空机械泵前级真空机械泵Edwards E2M30 39 维