炽灼残渣检查法--冯明霞.ppt

炽灼残渣检查法,河南省食品药品检验所冯明霞2009-7-28,炽灼残渣检查法简述,炽灼残渣检查法中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼(700800)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。,高温炉,高温炉,钳子,坩埚,坩埚,炽灼残渣检查法操作方法,取供试品1.02.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。,炽灼残渣检查法操作方法,如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500600。,炽灼残渣操作步骤,1、空坩埚恒重：取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700800炽灼约30-60分钟，停止加热；待高温炉温度冷至约300，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需50分钟）；精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。,炽灼残渣操作步骤,2、称取供试品：取供试品1.02.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。3、炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。,炽灼残渣操作步骤,4、使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700800炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。5、恒重按操作方法4，自“将坩埚置高温炉内”起，依法操作，直至恒重。,说明,炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在03mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。,炽灼残渣计算,炽灼残渣%=残渣及坩埚重空坩埚重100%供试品重量,检验记录,记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果,实验举例,炽灼残渣注意事项,1、炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。2、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.02.0g(炽灼残渣限度为0.10.2)。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为12mg。,炽灼残渣注意事项,3、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。,炽灼残渣注意事项,4、坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣，5、炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500600。,炽灼残渣注意事项,6、如供试品中含有碱金属或氟元素时，可