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文档简介

2015年次氯酸钠溶液的标定 1、药品碱性次氯酸钠 标准硫代硫酸钠溶液固体KI 稀H2SO4 淀粉指示剂 2、原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下： 第一步 2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O 第二步 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-3、次氯酸钠滴定过程 1) 方法a用移液管吸取1ml 约0.9-1.0mol/L的碱性次氯酸钠药液至一加有一定量水（150ml）的洁净的碘量瓶(250ml)中，迅速加入10mlKI（100g/L）溶液，而后加4ml稀硫酸，盖紧瓶塞后加水封，放置暗处5分钟，使其充分反应。 2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O 方法b用移液管吸取10ml 约0.9-1.0mol/L的碱性次氯酸钠药液至100ml棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，盖紧瓶塞后加水封，放至暗处待用。用移液管吸取10ml的次氯酸钠溶液(稀释十倍),至一加有一定量水（100ml）的洁净的碘量瓶(250ml)中，迅速加入10mlKI（100g/L）溶液，而后加4ml稀HCl，盖紧瓶塞后加水封，放置暗处5分钟，使其充分反应。 2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O2)先将蒸馏水装入碱式滴定管中润洗三次，再用提前标定好的硫代硫酸钠标准溶液润洗两次，赶走里面的气泡，并调整液面到零刻度或以下，记录读数3)然后进行滴定，向碘量瓶中逐滴滴加标定好的( mol/L)硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色(此时滴定速度可稍快一些)，然后加入2mL淀粉溶液继续滴定（此过程必须放慢速度），至蓝色消失即为终点。记录此时的读数。4）同时做三次平行试验，取平均值V平均5）做空白实验，记录读数V空白4. 注意事项：1）在往次氯酸钠中加液时必须先加KI再加酸，以减小误差，其原因如下：错误加液顺序为：NaClO H + KI 时，其反应原理为： NaClO + 4HCl Cl2+H2 O+ NaCl (1) 或 3H2SO4+6NaClO=3Na2SO4+2HCl+2H20+2Cl2+2O2产生的氯气后会使结果偏小。正确加液顺序为：NaClO KI H+ 时，其反应原理为： ClO_ + KI + H20 KOH + NaCl+ I2KOH + H+ H20 + K+5. 计算 根据化学方程式计量关系 NaClO I2 2 Na2S2O3 2 n(NaClO) = n (Na2S2O3) 2 C(NaClO) * V(NaClO) = C(Na2S2O3) * V(Na2S2O3) C(NaClO) = C(
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