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文档简介
.,液相色谱,压力升高或降低的原因剖析,.,LC-20Prominence液相色谱简易流程图,.,压力,压力,压力是液相色谱中最重要的指标,要经常关注压力的变化。保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的压力显示值。,.,压力高时,首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞色谱柱堵时,确认可能造成堵塞的样品的性质,相应选择合适的清洗溶剂。系统堵塞,首先应确认是哪一部份堵塞,依据情况由后向前进行排除。,.,1.保护柱和色谱柱2.线路过滤器3.混合气过滤组件4.管路连接处5.进样器6.检测器流通池,容易发生堵塞的部位,.,如果压力为零:a.泵头中没有液体,充满气泡b.单向阀完全堵死c.柱塞杆折断d.压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)如果有压力但是压力比正常时低:a.漏液b.单向阀堵塞,压力低时,.,压力在短时间内剧烈波动。a.泵头中有气泡b.单向阀脏c.柱塞密封圈漏液,压力波动,.,各种型号的保护柱,.,色谱柱,色谱柱,.,线路过滤器,.,故障:堵塞现象:系统压力偏高措施:异丙醇(或5稀硝酸),超声波清洗判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力0.3MPa,则堵塞。,.,混合器的过滤组件,混合器的过滤组件,常见故障:堵塞混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法:按图中结构卸下过滤组件,5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件。,.,不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接能承受400kgf/cm2压力一旦固定,垫圈不可再动PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接易于安装能承受250kgf/cm2压力容易产生死体积,.,进样器,自动进样器手动进样器(7725/7725i)原理:(六通阀)注入方式:1)全量注入2)部分注入,.,检测器,.,.,柱塞杆,.,单向阀,.,经常漏液的部件,泵:柱塞密封圈排液阀手动进样器:转子密封圈磨损检测器:流通池窗口(垫片损坏、透镜破碎)接头处漏液:(接头松动,接头脏,接头磨损,部件不匹配),.,故障:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1.打开排液阀,以异丙醇为流动相输液2.
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