地下水-锰的测定火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0042 地下水 锰的测定 火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0042地下水锰的测定火焰原子吸收光普法1 范围本方法适用于地下水中锰的测定。测定范围:0.01 mg/L1.5 mg/L锰。2 原理锰的吸收谱线较多, 当选用较窄的光谱通带, 用高分辨率单色器可将锰的 280.0 nm多重线 分离为三条线:279.5 nm、 279.8 nm及 280.1 nm。其中以 279.5 nm线吸收最强、故用此线作为 锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为 01.5 mg/L。锰的特征浓度(1%吸收为 0.03 mg/L。 在本实验条件下,在含锰 1 mg/L的试液中, Na 、 K 1000 mg/L, Ca 、 Mg 、 Al 、 SiO 2、 Li 、 B 、 Sr 、 Ba 、 NH 4+、 SO 42-、 PO 43- 1000 mg/L; TiO 2、 Cu 、 Pb 、 Zn 、 Cd 、 Cr 、 Ni 、 Mo 、 F mg/L不干扰测定。3 试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 (0.5+99.5 。3.2 锰标准溶液3.2.1 锰标准贮备溶液, 1.00 mg/mL:称取 1.0000 g高纯金属锰(预先用稀硝酸清除金属锰表 面的氧化层,然后用蒸馏水冲洗,再用无水乙醇淋洗,最后放入干燥器中干燥后备用于烧杯 中,加入 40 mL硝酸溶液(1+1 。待金属锰溶解后,将溶液移入 1000 mL容量瓶中并用水稀释 至刻度,摇匀。此溶液 1.00 mL含 1.00 mg锰。3.2.2 锰标准溶液, 0.05 mg/mL:移取 50.0 mL锰标准贮备溶液(1.00 mg/mL于 1000 mL容 量瓶中,用硝酸溶液(0.5+99.5稀释至刻度,摇匀。此溶液 1.00 mL含 0.05 mg锰。4 仪器设备4.1 原子吸收光谱仪(带记录仪 。4.2 锰空心阴极灯。4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。4.4 乙炔钢瓶气。4.5 仪器工作条件:4.5.1 波长:279.5 nm。4.5.2 灯电流:8 mA。4.5.3 狭缝:0.18 nm。注:测定时,应选用较窄的狭缝,狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。4.5.4 火焰状态:中性焰。4.5.5 吸收位置:10mm 。5 试样制备5.1 取容积为 1 L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,先用经 0.45 m 滤膜过滤的待测水样 涮洗 2次3次,然后加入 5 mL硝酸溶液(1+1 ,再把过滤后的水样装入取样瓶中,摇匀。使 水样 pH 2。用蜡封好瓶口,送实验室分析。实验室收样后,必须在 10天内分析完毕。 6 操作步骤6.1 水样分析将仪器按仪器工作条件调节到最佳工作状态。取 pH 2的硝酸酸化水样,于原子吸收光谱仪上直接喷雾,测量吸光度。注:试样中硝酸或盐酸的浓度在 0.1%10%之间变化时,不影响锰的测定结果。6.2 空白试验取蒸馏水代替试样,按 6.1条水样分析步骤同时测定吸光度。6.3 标准曲线的绘制吸取 0、 0.30、 0.50、 0.70、 1.00、 1.25、 1.50 mL锰标准溶液(50 g/mL于一系列 50 mL容量瓶中, 用硝酸溶液 (0.5+99.5 稀释至刻度, 摇匀。 此标准系列分别含 0、 0.30、 0.50、 0.70、 1.00、 1.25、 1.50 mg/L锰。然后,按水样分析相同条件测量吸光度。以锰的质量浓度为横坐标, 吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。7 结果计算7.1 按公式(1计算水样中锰的含量:1=Mn (1 式(1中:Mn 水样中锰的质量浓度, mg/L;1从标准曲线上查得的水样中锰的质量浓度, mg/L;0从标准曲线上查得空白溶液中锰的质量浓度, mg/L。8 精密度和准确度在同一实验室,取含锰为 0.36 mg/L的地下水样作 8次测定,标准偏差为 0.0024 mg/L,相 对标准偏差为 0.67%。在含不同量锰的地下水中,加入 0.1 mg/L1.0 mg/L锰,作锰的单份回 收试验,回收率为 96%102%。9 参考文献1 中华人民共和国地质矿产行业标准 . DZ/T 0064. 32-93