Agilent-GCMS调谐PPT课件

Slide#1,调谐做什么?,设定离子源部件的电压设定amugain和offset以得到正确峰宽设定EM电压设定质量轴以保证正确的质量分配,Slide#2,稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷,全氟三丁胺(PFTBA),调谐标样,Slide#3,Slide#4,离子源结构,电离室透镜,Slide#5,电离室,永久磁铁灯丝靶电子聚焦,离子化过程：样品分子与电子相互作用，电子把能量给予样品，如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子。产生一个正离子，我们称之为分子离子。电子的能量通常为70ev。如果样品分子离子含有剩余的能量，它会导致离子进一步断裂，形成碎片。剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的中性碎片被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其它部件上。,磁铁被放在离子化室的两边，目的是校准电子运动方向。,Slide#6,透镜,推斥极使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面；它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。拉出极帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负，吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。离子聚焦如果没有其他部件，离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电，形成一个电场，既使离子聚成束，又防止聚焦部件捕获离子入口透镜位置紧挨四极杆。作用是使离子加速，并且抑制四极杆的边缘效应，防止离子外溢,Slide#7,分析器电压,调谐参数-HP5972/73(EI),Slide#8,Slide#9,ParameterRamps,Slide#10,四极杆质谱,组成,0,+,-,RF振幅,DC振幅,极性,RF频率,Slide#11,两对电极上的复合电压大小相等，极性相反,Slide#12,过滤高质量,-,0,+,负棒电位,负棒,M+,*,Slide#13,M+,*,PositiveRod,PositiveRod,正棒电位,过滤低质量,0,+,-,Slide#14,RF电压,扫描线,502,219,69,DC电压,斜率=AMUGAIN,MathieuStabilityDiagram,AMUOFFSET,AMUGain及其偏移,Slide#15,Slide#16,Slide#17,Slide#18,Slide#19,Slide#20,Slide#21,AMUGAIN,AMUOFFSET,AMUGain渐增会:,峰宽,减小峰的振幅,受影响大的是,低质量区,影响高质量和低质量区,AMUOffset渐增会:,减小,峰的振幅,AMUGain及其偏移如何影响峰宽?,Slide#22,予期质量,观测质量,MassAxisGain,100200300400500,500400300200100,69,219,502,质量轴校正,Slide#23,*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD,调谐方法,Slide#24,为什么做自动调谐?,1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度,Slide#25,为什么做标准调谐?,Slide#26,自动调谐流程图,Slide#27,69502,m/z,入口透镜电压,ENTL,相对丰度,219/69=20-35%502/69=0.5-1%,*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD,Ent.LensOffset,最大灵敏度自动调谐*,Slide#28,例如:,*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD,上述丰度值不是精确值，只做演示用,(DefaultValue),mV,amu,(),69502,m/z,Ent.,Lens,Offset,入口透镜电压,ENTR,(SettoMaximizem/z69),m/z,69502,Ent.,Lens,Offset,EntranceLensVoltage,ENTR,mV,(amu),最大灵敏度调谐*与标准谱图调谐比较,Slide#29,HP5973AutoTune-v21.0,Instrument:GC/MSInstrument#1TueDec0311:33:511996,500,0,0.2,0.4,0.6,0.8,1,IonPolPOSMassGain-148MassOffs-10Emmission34.6AmuGain1814EleEnergy69.9AmuOffs94Filament1Wid219-0.025DCPolNEGRepeller19.90IonFocus90.2HEDONEntLens9.5EMVolts1318EntOffs16.31Samples8PFTBAOPENAverages3StepSize0.10Zones:MSSource230Foreline55MSQuad150,Scan:10.00-700.00Samples:8Thresh:100101peaksBase:69.00Abundance:214400,MassAbundRelAbundIsoMassIsoAbundIsoRatio69.00214400100.0070.0023581.10218.9015968074.48219.9069624.36502.00115105.37503.0011289.80,66,71,216,221,500,505,20,40,60,80,100,100,200,300,400,500,600,C:HPCEHM15973ATUNE.U,一致的峰宽,平滑对称的峰形,适当的同位素峰,适当的EM电压,适当的绝对丰度,低本底,水和空气峰低,正确的质量分配,适当的相对丰度(对自动调谐仅要求21940%;5022%.标准谱图8021940;5%5022%),适当的同位素比,自动调谐报告,Slide#30,Amugain和offset,EM电压及质量轴校正调整所有其它源参数不变调谐69，219，502三个质量数,快速调谐,Slide#31,目标调谐,Slide#32,BBFB调谐的评价,Slide#33,DFTPP（十氟三苯磷）调谐评价基峰m/z=198.00可替换基峰m/z=442MassRel.tom/z%Low%HighAlt.Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0