火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

实验说明：07(3分成四组。第一组于2010年12月70日下周二上午十点正先到C209食品分析实验室配制二个样品溶液、二个样品并加入2,5mL 准使用液的混合溶液。然后到B102进行测定。然后，每隔三十分钟其他各组依次按照前面的二个过程进行实验。实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I 0/I）=KLN 0在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A = c用A-c 标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。二、仪器与试剂1. 仪器（1） TAS 原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10mL 移液管一支（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL 移液管一支2. 试剂（1）1.0g.L -1钙标准储备液（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1. 配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成2. 工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。（1） 吸收线波长 Ca 422.7 nm（2） 空心阴极灯电流 4 mA（3） 狭缝宽度 0.1 mm（4） 原子化器高度 6 mm（5） 空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-13. 钙的测定（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成）（2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成）（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A 。(老师和学生在B102共同完成4. 实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。(老师完成6. 绘制钙A-c 标准曲线，由未知样的吸光度Ax ，求算出自来水中钙（mg.L -1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。四、TAS-986操作规程(火焰法1、 开机 打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows （DOS ）后，再打开仪器电源开关。2、 初始化 启动AAWIN 系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK ”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，4、 参数设置寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm 。4.1 在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮 导。 即可打开样品设置向4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮 即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。5、 测量使用火焰法时，在进入测量前, 请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa. ，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后