DTC300中文操作说明

QUICKLINE -10 TM 保护热流计法导热仪操作手册4.0 版本2003年6月第一章 简介QuickLine-10热导仪可以用于测量固体材料在室温附近的导热系数。由于QuickLine-10的操作简便、实验的样品量少与实验所需的时间短等优点，所以非常适合用于材料性质的测定与例行性的质量控制。金属、陶瓷、塑胶、复合材料、玻璃、橡胶与石墨等材料都能够准确的得到测量。QuickLine-10也能够量测纸或者塑胶薄膜类厚度的样品。QuickLine-10热导仪具有多种的型号可供选择。受测样品的截面必须固定为边长25 mm的矩形，或者是直径25 mm的圆形，或者是直径50 mm的圆形。可供选择的使用电源为115、230以及110伏特交流电。请确认您所收到的仪器与您所订购的型号是否相符，本手册适用于各种使用电源，配备或者未配备冷却水源的QuickLine-10-3。QuickLine-10-3所适用的是直径50 mm的圆形试片。第二章 测量方法2.1 ASTM E1530测试标准QuickLine-10是依照ASTM E1530来测量导热系数。其测试标准是：以具有再现性的压力，将受测样品夹在两个不同温度、经过抛光的金属表面之间。下半部的金属接触平面是属于热流传感器的一部分，当热流从上半部平面经过样品到下半部平面时，一个垂直的温度梯度存在于上述系统中。通过测量样品厚度、样品两端的温度差异与热流传感器所探测的热流量，就能够测定样品的导热系数。在热平衡时，被测样品会符合下列Fourier热流方程式：Rs = (TuTl) / QRint (1)式中 Rs 为 测样品的热阻Tu 为上面板的表面温度T l 为下面板的温度Q 为通过样品的热流量Rint 为样品与上下面板表面的总的接触热阻受测样品的热阻值定义如下：Rs = d / (2)where d = sample thickness = thermal conductivity方程式(1)是包括界面间的热阻值，因为QuickLine-10并不是直接量测受测样品本身的实际温差，而是量测和样品接触的上下金属表面间的温差。流经受测样品的热流量是被位于样品下方的热流传感器所量测。热流传感器是由一个两侧被高传导材料包覆中间为参考卡计所构成的元件。热流量是由参考卡计两侧的温差来决定。Q = N (TlTh) (3)where N = reference calorimeter heat transfer coefficientTl = lower plate surface temperatureTh = heat sink temperature合并方程式(2)与(3)能够获得下列与样品热阻值有关的展开式：Rs = F (TuTl) / (TlTh)Rint or Rs = F (Ts /Tr )Rint (4)where F = proportionality constantTs = temperature difference across the sampleTr = temperature difference across the reference calorimeter在实验系统的表面没有获得或逸散热流的理想情况下，参数F与参考卡计的热转移系数N互为反比。由于QuickLine-10 所设计的样品温度接近室温，所以上述理想情况的假设与QuickLine-10的情况非常接近。QuickLine-10必须先进行校正，才能求得方程式(4)中的参数F和Rint。方程式(4)显示Rs和 (Ts /Tr )间有线性关系。对多种已知热阻值的样品进行实验，计算这些样品T的比率，并将上述结果绘图能够获得直线关系。线段的斜率代表F，线段在y轴的截距是 Rint。A、B、C、D各点代表不同的校正样品。透过仪器校正找出Rs和T的比例关系时，未知物的热阻值可以透过温度的量测，计算T比例，再从图2.2的线段中获得。为了获得正确的实验结果，未知物的热阻值必须落于校正样品的热阻值范围内。当热阻值获得确定时，热传导系数可以从方程式(2)求得。虽然Rint能够在实验数据中求得，但是它对于实验的准确度仍然有影响。其数值小，实验的准确度越高。为了达到这个目标，必需以高度抛光的金属表面与样品接触，以具有再现性的力量夹住样品，在接触面之间涂布导热膏等方法来完成。可以透过气动系统来制造夹住样品的压力，在不需要以很大的压力夹住样品时，可以选择以固定重量的机构来压合样品。当受测样品为多孔状或者是样品本身形状薄、可挠曲且能够贴合在QuickLine-10的金属表面时，不建议使用导热膏。2.2 准确度与操作范围视样品的热阻值不同，QuickLine-10所测量的热传导系数约有 3 % 8 %的误差。当方程式(4)中的Rint小于Rs时，能够获得最高的准确度。QuickLine-10所能够量测的Rs最小值为0.0002 m2K/W。为了得到最好的结果，Rs必须大于0.0005 m2K/W。在试片厚度还没有固定而且其导热系数可以估计的情况下，可以利用方程式(2)去推算最适合的样品厚度。Rs值的上限是受到方程式(4)所决定，QuickLine-10所能够正确测定的最小T是3C。当实验区域的整体温差(TuTh)固定在30C时，T比率的最大值是9。在QuickLine-10仪器中的参考卡计是用来计算方程式(4)的比例常数F，其所能够量测的Rs上限值是0.025 m2K/W。为了量测高热阻值的样品，特制机型的QuickLine-10采用不同比例常数F的参考卡计。这种机型可以量测的Rs值范围为0.001 0.1 m2K/W。2.3 校正样品每一台QuickLine-10导热仪配备一组3种的校正样品。可供选择的校正样品其热阻值Rs的范围为0.0004 0.05 m2K/W。在购买仪器的时候，您可以和我们讨论未来实验可能的热阻值范围，并根据上述需求来选择适合的校正样品。Anter公司能够提供其他的校正样品。当购买时未有特别指定的情况下，仪器所配备的校正样品其热阻值的范围为0.0008 0.016 m2K/W。2.4 操作压力标准的QuickLine-10以气压装置提供测试区域压力。如同段落2.1所说明。垂直的压力可以尽量降低界面间的热阻值Rint，并且让校正样品或者是未知的受测样品与仪器的接触具有再现性。调整空气压力可以改变仪器对样品所施加的压力，范围为35 350 kPa ( 5 50 psi )。在测试一个表面平坦的硬质样品时，以35 kPa ( 5 psi )的压力压合即足以获得良好的接触。在某些情况下，需要以大于35 kPa ( 5 psi )的压力来进行实验，例如塑胶薄膜(参考段落2.5)。在某些情况下，操作压力必须越小越好，以避免减少试片厚度，例如可以压缩的纸制品等。在特殊规格的QuickLine-10，采用固定重量的机构来压合试片，可以克服上述问题。利用放置不同重量在支撑托盘上面，可以变化操作压力，范围为5 50 kPa ( 0.7 7 psi )。需要极高操作压力的情况下，Anter公司所制造的QuickLine-10 SX67能够提供3.5MPa ( 500 psi )的操作压力。2.5 薄膜样品测试厚度薄的样品，例如塑胶膜、纸制品与橡胶垫等的热阻值多半低于QuickLine-10所能够正确测定的最小值。当薄型、可挠曲的样品其热阻值Rs低于段落2.2所提及的最小值0.0005 m2K/W时，下列所提出的两种实验方法可以正确的量出其值。将样品堆叠成数层，其量测所得的热阻值大于0.0005 m2K/W时，样品的导热系数可依下列方程式计算： = ( n * d ) / Rs (5)where n * d = overall thickness of n sample layers Rs = measured thermal resistance of n sample layers堆叠样品的层数不要多于10层，以避免受测物的整体厚度难以正确量测。在单层样品本身的热阻大于样品层与层之间的界面热阻时，这个方法才能成立。通常形状薄、可挠曲、低热传的物质，例如塑胶膜与纸制品等，都能符合上述要求。形状薄但是坚硬、高热传的材料，例如陶瓷类等，就不符合上述条件。如果堆叠10层的单层样品，所测得的热阻值仍然低于0.0005 m2K/W时，可以先将QuickLine-10所配备校正用的不锈钢块放置于测试槽下方模组的平面上，再将单层样品堆叠成数层的受测物置于校正用不锈钢块的上方，将上述两者一起进行量测。校正用不锈钢块的能够提高整体热阻值，使其大于仪器所能侦测的下限值。透过量测不锈钢块与不同层数样品的热阻值，可以将不锈钢块对热阻值的影响排除。图2.3显示上述数据的分析方法。从上图可见，实验所测得的热阻值与受测物的堆叠层数有直线关系。当受测物的堆叠层数增加时，其所增加的热阻值Rtotal只和所增加的堆叠层数有关。直线斜率的倒数是受测物的导热系数。为了以这种实验方法求得最好的结果，必须量测5种以上不同层数的受测物。至于受测物适当的层数范围从1至10层，视样品的厚度与热传导系数来决定。2.6 执行程式QuickLine-10提供电脑的执行程式来进行数据分析。数据分析需要输入实验所得的各项温度与样品资料(例如厚度、材料种类等)。这个执行程式能够建立校正档案与计算导热系数。第三章 安装将QuickLine-10热传导分析仪放置于适当环境中的工作台上。仪器的详细结构请参考图3.1。若是您选购的QuickLine-10是以固定重量的模式来压合样品时，仪器上端没有圆柱型的气压机械装置，面板前端也没有气压控制开关。在上述情况下，本手册关于仪器气压装置的讨论可以不予理会。将空压管与仪器后方的空压连接器连接。必须用力的将空压管推入连接器中，直到无法推入为止，才算是成功的连接。(要移除空压管时，必须一边将连接器上的塑胶小圆环向内推，一边将空压管拉出连接器。)仪器所使用的空气压力不能大于690 kPa (100 psi)。检示仪器面板的气压计数值，必要的话，可以顺时针或者逆时针旋转调压阀来调整空气压力。(在调压阀无法转动的情况下，可以将调压阀上的锁定环拉出解除锁定。设定压力后，再将锁定环推入调压阀中。)将空气压力设定在10 20 psi (69 138 kPa)。将气压开关保持在MOVE的位置并且扳动UP/DOWN开关，可以控制叠合模组的升降。调整RAM SPEED CONTROL旋钮，可以改变加热模组升降的速度。建议使用缓慢的移动速率，避免样品或者是仪器接触面的损害。以自来水或者是冷却器做为仪器的冷媒，必须直接连接在仪器后方冷却槽的接头。仪器所提供连接水管用的配管，必须牢牢的推入两个冷却槽的接头中才算是成功的连接。(要移除连接水管用的配管时，必须一边将连接器上的塑胶小圆环向内推，一边将连接水管用的配管拉出连接器。)冷媒出入仪器冷却槽的方向并没有限制。以自来水为冷媒时，适当的流速大约是0.5 l/min；使用冷却器做为冷媒时，可以将温度设定在10 C。将仪器所使用的电源线插入面板后方的插座，并依照ID标签上的标记连接适当的电源。可使用的电源如下：QuickLine-10-A 115 VAC 50/60 Hz 0.5 kVAQuickLine-10-B 230 VAC 50/60 Hz 0.5 kVAQuickLine-10-C 100 VAC 50/60 Hz 0.5 kVA开启位于热分析仪面板后方，输入电源插座旁边的主电源开关。检视面板前端的温度控制器按下PV/SV键来显示温度设定( SV灯在亮的位置)。正确的设定温度是43C，如果必须调整设定温度至43C，请参考Fuji Electric的操作手册。再次按下PV/SV键来显示目前的加热器温度( PV灯在亮的位置)。HEATER开关必须在ON得位置，才能使加热模组维持在43?。在与Anter公司或者其经销商连络前，不要更改任何温度控制器的内部设定。第四章 如何校正QuickLine-10QuickLine-10热传导分析仪在实验前必须执行校正，校正的程序包含量测最少3种(最多10种)已知热阻的样品。如同段落2.3的说明，热传导分析仪会配备一组3种的校正试片。当校正实验结束时，记录实验数据，使用Anter公司所提供的数据分析软体去建立一个校正档案，作为未来量测未知样品的依据。当温度与压力未改变时，QuickLine-10热传导分析仪的校正就能够保持有效。仪器内部加热器的温度必须固定在43C，仪器内部冷却槽的温度可以视冷媒介质而改变，当仪器外部的冷却器设定在10C时，仪器内部冷却槽的温度可以维持固定。使用自来水来做为冷媒时，仪器内部冷却槽的温度会随着自来水水温的改变而改变。当仪器内部冷却槽的温度变化大于5C时，仪器必须重新校正。校正时的温度会自动的记录在电脑档案中，当温度变化大于允许的范围时，分析软体会自动发出警告。当气压计所呈现的空气压力变化大于10psi时，仪器必须重新校正。使用固定重量的模式来压合，变更荷重进行实验时，必须先进行校正。在不同温度和压力下所获得校正档案，可以用不同的档案名称储存，作为未来在相同条件下量测样品的依据。附带一提，气压计所呈现的数值不代表样品所承受的压力。10 psi的空气压力对直径50 mm的样品所产生的压力是40 kPa (6 psi)，不同的空气压力与样品所承受的压力有上述比例关系。使用固定重量的压合模式时，样品所承受的压力为支撑托盘上的重量除以样品的截面积。 4.1 校正步骤1。开启位于导热仪面板后方，输入电源插座旁边的主电源开关。确认冷却水已经流入仪器内部的冷却槽。2。确认压力计所呈现的空气压力在10 20 psi之间，必要的话请依照第3章的指示调节空气压力。3。确认温度控制器的设定温度在43C，必要时，请依照第3章的指示调整设定温度。4。将加热器 (HEATER) 的开关设定在ON。5。使用STACK UP/DOWN开关升高加热模组。STACK MOVE/FREE开关必须保持MOVE的位置。6。正确的量测第1个校正试片的厚度，将导热膏涂布于校正试片的两侧。7。将校正试片放置于测试槽下方模组的平面上，并且将校正试片定位好。8。利用STACK UP/DOWN开关降低加热模组。(在未使用气动系统而以固定重量的机构来压合时，要将把手开启，缓慢的降低加热模组直到它与样品接触为止，最后将10磅左右的重量放置于支撑托盘上。) 警告：使用气动装置降低加热模组时，手指必须远离压合的区域。手指被压合中的上下模组夹住时，可能会造成严重的伤害。9。等待3060分钟直到温度完全稳定，再从显示器上记录以下数据： TH (HEAT SINK) R (REFERENCE) TL (LOWER) S (SAMPLE) TU (UPPER) VREF这些数据是热阻计输出的电压值与仪器内每一层的温度直接相关(参考图2.1)。校正试片的厚度与材料也需要同时量测记录。这些电压值换算成温度值的工作是透过电脑程式来完成。10。 升起加热模组，移开样品，再以柔软的卫生纸或布擦拭热传导分析仪上所残余的导热膏，必要的情况下可以使用酒精来清除上述物质。11。使用其他的校正试片，重覆执行步骤6到步骤10。至少使用3种不同的校正试片来执行仪器校正。注记：STACK MOVE/FREE开关可以用于任何情况下，解除原来施加在样品上的压力。例如应用于加热模组下降后要移动或者是转动的样品的时机，要移除压力时可将开关置于FREE的位置，在实验的过程中要将开关保持在MOVE的位置。第五章 如何利用QuickLine-10进行实验5.1准备样品QuickLine-10经过校正后，就可以用于量测样品的热传导性质。样品必须是直径50 mm，厚度小于25mm的圆形。除非材料本身即被生产为固定的厚度难以改变(例如纸或者是塑胶膜)，否则试片的厚度应以下列的公式推算来求得最正确的实验结果。d0。5 mm 代表预估样品的热传导系数 (单位为W/mk) d 代表适合的样品厚度 (单位为mm) 以试片厚度上限25 mm为例，仪器能够测得的最准确数据为50 W/mk。在降低精确度的情况下，大于100 W/mk的试片仍然能够进行量测，但是试片厚度最好小于25 mm。 受测样品的两个截面必须平坦与平行。量测紧密、坚硬的样品时，必须在样品的两个表面涂上导热膏。如果样品是多孔状的坚硬物质，导热膏可能会渗透到样品内部，改变原材料的热传导性质。当上述情况发生时，可以先在样品表面涂上一层薄薄的环氧树脂接着剂，让环氧树脂固化后再涂上导热膏。厚度薄、可挠曲的样品(例如塑胶薄膜与纸类)，可以在未使用导热膏的情况下被正确的量测出数据。5.2 测试个别样品1。开启位于热分析仪面板后方，输入电源插座旁边的主电源开关。确认冷却水已经流入仪器内部的冷却槽。2。确认压力计所呈现的空气压力在10 20 psi之间，必要的话请依照第3章的指示调节空气压力。3。确认温度控制器的设定温度在43C，必要的话请依照第3章的指示调整设定温度。4。 将加热器 (HEATER) 的开关设定在ON。5。使用STACK UP/DOWN开关升高加热模组。STACK MOVE/FREE开关必须保持MOVE的位置。6。正确的量测试片厚度。在适当的情况下，将导热膏涂布于试片的两侧。(参见5.1)7。 将试片放置于测试槽下方模组的平面上，并且将试片定位好。8。利用STACK UP/DOWN开关降低加热模组。(在未使用气动系统而以固定重量的机构来压合时，要将把手开启，缓慢的降低加热模组直到它与样品接触为止，最后将固定重量放置于支撑托盘上对样品施加固定的压力。) (参见第4章来决定正确的重量)警告：使用气动装置降低加热模组时，手指必须远离压合的区域。手指被压合中的上下模组夹住时，可能会造成严重的伤害。9。等待3060分钟直到温度完全稳定，再从显示器上记录以下数据： TH ( HEAT SINK ) R ( REFERENCE ) TL ( LOWER ) S ( SAMPLE ) TU ( UPPER ) VREF这些数据是热阻计输出的电压值与仪器内每一层的温度直接相关(参考图2.1)。校正试片的厚度与材料也需要同时量测记录。这些电压值换算成温度值的工作是透过电脑程式来完成。10。 升起加热模组，移开样品，再以柔软的卫生纸或布擦拭热传导分析仪上所残余的导热膏，必要的情况下可以使用酒精来清除上述物质。11。使用其他的校正试片，重覆执行步骤6到步骤10。至少使用3种不同的校正试片来执行仪器校正。注记：STACK MOVE/FREE开关可以用于任何情况下，解除原来施加在样品上的压力。例如应用于加热模组下降后要移动或者是转动的样品的时机，要移除压力时可将开关置于FREE的位置，在实验的过程中要将开关保持在MOVE的位置。5.3 测试薄膜样品段落2.5曾经详细讨论过：单层、薄型、可挠曲的样品，其热阻值低于QuickLine-10所能测定的下限值时，能够堆叠成数层来进行量测。推荐的实验步骤是将单层的样品堆叠成为不大于10层的受测物，量测成品的总厚度并将它视为单一的样品，依照段落5.2的步骤进行量测。如果数据分析后(参见第6章)，实验所得的热阻值低于0.0005 m2K/W时，下列的步骤可以用于量测多层的样品：1。开启位于热分析仪面板后方，输入电源插座旁边的主电源开关。确认冷却水已经流入仪器内部的冷却槽。2。确认压力计所呈现的空气压力在10 20 Psi之间，必要的话请依照第3章的指示调节空气压力。3。确认温度控制器的设定温度在43C，必要的话请依照第3章的指示调整设定温度。4。将加热器 (HEATER) 的开关设定在ON。5。使用STACK UP/DOWN开关升高加热模组。STACK MOVE/FREE开关必须保持MOVE的位置。6。将校正热传导分析仪所使用的不锈钢块单侧涂上导热膏，并将涂布导热膏的不锈钢块平面放置于测试槽下方模组的平面上。如果您的仪器未配备校正用的不锈钢块时，请联络Anter公司。7。量测单层样品堆叠成数层受测物后(例如2或3层)的总厚度，并将此受测物置于测试槽内校正用不锈钢块的上方。将受测物定位妥当，不要在受测物上涂布导热膏。8。利用STACK UP/DOWN开关降低加热模组。(在未使用气动系统而以固定重量的机构来压合时，要将把手开启，缓慢的降低加热模组直到它与样品接触为止，最后将固定重量放置于支撑托盘上对样品施加固定的压力。) (参见第4章来决定正确的重量)警告：使用气动装置降低加热模组时，手指必须远离压合的区域。手指被压合中的上下模组夹住时，可能会造成严重的伤害。9。等待3060分钟直到温度完全稳定，再从显示器上记录以下数据： TH ( HEAT SINK ) R ( REFERENCE ) TL ( LOWER ) S ( SAMPLE ) TU ( UPPER ) VREF这些数据是热阻计输出的电压值与仪器内每一层的温度直接相关(参考图2.1)。校正试片的厚度与材料也需要同时量测记录。这些电压值换算成温度值的工作是透过电脑程式来完成。10。 升起加热模组，移开受测物。校正用的不锈钢块应该会留在原来的测试槽中。如 果校正用的不锈钢块意外的未留在测试槽中，可以用柔软的卫生纸或布擦拭接触 面上所残余的导热膏，必要的情况下可以使用酒精来清除上述物质。11。量测不同数量的单层样品所堆叠起来的受测物厚度(例如5层)，并且重覆执行步骤 6到步骤10。12。 依照上述的步骤，至少获得4种不同层数受测物的实验数据(例如3、5、7和9层)。第六章 数据分析6.1 软体安装QuickLine-10导热仪所附带磁碟片内的档案，必须安装于与IBM相容的电脑硬盘中。档案可以利用DOS复制。首先用指令设立一个子目录md QL10再利用下列指令放到这个目录cd QL10将内含程式的软盘放进软盘驱动器中，以下的例子是假定你的软盘驱动器命名为a：。如果你的软盘驱动器机没有在a：的位子上，请将它更正为a：。由DOS进入QL10子目录，键入指令copy a：*.*档案复制后将QuickLine-10的程式软盘妥善保存。由DOS键入以下指令就可以直接开始数据分析。QL10R6.2 主要目录QuickLine-10的数据分析程式提供你下列4种选择： 利用校正程序所取得的数据来校正仪器(参考段落4.1) 对受测物进行实验所取得的数据来决定样品的导热系数(参考段落5.2) 以不同层数的受测物进行实验来决定薄膜样品的导热系数(参考段落5.3) 使用一个校正样品进行实验所取得的数据来查验QuickLine-10校正后的准确性。在上述的4种情况下，都能够建立一个档案，包含量测所得的数据与计算后的结果。你可以查看先前实验与校正的数据，也可以透过QuickLine-10的程式修改这些已经存在的档案。6.3 在线帮助在线帮助能够提供多种执行指令的解释与萤幕上任何需求的说明。线上协助的模式可以用下列方法启动： 在任何视窗下，按功能键F10可以获得协助键的一般说明。 在鼠标显示需要输入数据的位置，按下F10的键，可以获得要求输入的说明。 同时按下（Alt）键与功能键(F1F10)，可以获得相关功能键的说明。 同时按下（Alt）键与视窗上标题的字母，可以显示出相关指令的说明。当你要取消指令或者是选择时，可以按下Esc键。6.4 功能键使用者必须按下萤幕下方的功能键，才能够显示实验的数据或者执行特定的指令。如果萤幕上键的颜色未发亮使用者就无法执行。例如使用者在浏览模式(Browsing)的时候，无法启动F1或者F2键。因为在浏览模式时，使用者不被允许修改数据，以避免意外的删除。在新的与修改模式(New and Modify)时，F1和F2键均能够执行。下列功能键的叙述可以在线上协助模式中取得(同时按下（Alt）和Fn键，Fn键代表下列相关的功能键)：F1 Calc：当输入新的数据或者修改原有的数据之后，按下此键执行计算，新的结果会立即显示在萤幕上。F2 Edit：当要修改原有的数据时，按入F2键将会出现下列选项：修改(Editing)、插入(Inserting)、删除(Deleting)和追加(Appending)。F3 Raw：按下F3键会显示原先输入的数据，包括：QuickLine-10量测所得的原始电压值。F4 Values：按下F4键会显示数据分析所得的结果。在显示任何新的结果之前，必须先按下F1键执行计算。F5 Print：按下F5键可以打印数据，详细的结果包括所有样品的温度，也可以利用此键来打印数据。根据在分析中使用的样品的数量，可以有5页