仪器期间核查方法和数理统计常用公式

需要考虑实施期间核查的设备（1）使用频繁的；（2）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；（3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；（4）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；（5）使用寿命临近到期的；（6）首次投入运行，不能把握其性能的；（7）测量结果具有重大价值或重大影响的。（8）操作人员的使用经验有缺陷的。,常用的期间核查的方法（1）自校准法若实验室自身拥有同类仪器，其中A设备某一参数的示值误差的不确定度小于被核查仪器B设备不确定度的1/3，即可用A设备对B设备进行核查。如用0.1级精度的标准机A对0.3级标准测力仪B进行核查，用0.3级标准测力仪B对某一测点进行核查时，得到结果为y2，最近一次A对同一测点进行的校准/检定结果为y1，若测定结，则B核查通过。,（2）多台套比对法使用同一检测对象进行测定，获得测量值和不确定度，然后用其他设备分别测量，结果用公式计算判定。首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值y1及其不确定度U1。然后用其他几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到测量结果。计算的平均值，若，则核查通过。,（3）核查标准法如果实验室拥有一个足够稳定的被测对象（如砝码、量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等）作为“核查标准”，被核查仪器经校准/检定返回实验室后，立即测量该核查标准的某一参数得到结果X0及其不确定度U0，此后，核查时再次对核查标准进行测量，得到结果X1及其不确定度U1，若，则核查通过。,类似进行第2、3、4次核查，得到一系列值En2、En3、En4。当0.7Eni1时，建议实验室分析原因并采取预防措施，以避免仪器性能进一步下降对结果带来影响。,（4）临界值评定法当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差Sr和复现性标准差SR，可采用临界值（CD值）评定法。按式计算在重复性条件下n次测量的算术平均值与参考值（诸如校准/检定证书给出的值）之差的绝对值小于CD值，则核查通过。,（5）允差法将标准物质作为被测对象，实验室测量结果-证书中参考值测量结果的允差。在En值及CD值均不可获得时，根据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差，若，则核查通过。,当将标准物质作为被测对象，其参考值Xref采用标准物质证书中的值时，该方法也称为“标准物质法”。用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可用已定值的标准溶液对仪器（如pH计、离子计、电导仪等）进行核查。例如用国家标准物质“奶粉”中的铅核查原子吸收分光光度计。,（6）常规控制图法用被核查设备定期对测量对象进行重复检测，或用测量对象定期对被核查仪器进行。重复测量，并利用得到的特性值绘制出平均控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核查通过。,算术平均值的计算（在重复性条件下，n次独立、等精度测量得到的观察列）标准偏差的计算（贝塞尔Bessel公式）最佳估算值的标准不确定度计算,平均值X,偏差-1s,偏差-2s,偏差1s,偏差2s,平均值质量控制图,偏差-3s,偏差3s,上控制限,下控制限,上警戒限,下警戒限,单总体t检验统计量为：t为样本平均数与总体平均数的离差统计量；为样本平均数；为总体平均数；为样本标准差；n为样本容量；,配对