天然药物化学实验仪器及操作

天然药物化学实验一、仪器和操作一、冷凝回流装置(1)基本构成圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。(2)操作要点(1)水下进出冷凝(2)回流提取法一般使用低沸点有机溶剂，如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。第二，索氏提取器(1)原则索氏提取器利用溶剂回流和虹吸原理，用纯溶剂连续提取固体物质，节约溶剂，防止污染。(2)基本构成提取瓶、提取管、冷凝器(3)操作步骤在提取之前，固体物质被研磨以增加固液接触面积。然后，将固体物质放入滤纸套1和提取器2中，提取器2的下端与装有溶剂的圆底烧瓶连接，上端与回流冷凝管连接。加热圆底烧瓶使溶剂沸腾，蒸汽通过萃取器的支管3上升，冷凝并滴入萃取器，溶剂与固体接触进行萃取，当溶剂表面超过虹吸管4的最高点时，含有萃取物的溶剂被虹吸回烧瓶，从而萃取出一部分物质，如此反复，固体物质被纯溶剂连续萃取，萃取物在烧瓶中富集。(4)操作要点(1)接头的所有部位应严密不漏。(2)内含物的高度不得超过虹吸管的高度。安装顺序应自下而上。冷凝水应以下入口和上出口的方式连接。提取溶剂应从上部加入烧瓶中。烧瓶应置于水浴中并加热回流。(3)索氏提取技术一般采用纯溶剂作为提取溶剂。当使用混合溶剂时，随着萃取瓶中成分的富集和沸点的升高，蒸汽成分会发生变化，有时实验结果很难重复。(4)记录虹吸次数。回流虹吸5-6次后，当萃取筒中的萃取液颜色变得很浅时，表明大部分萃取液已经被萃取。(5)萃取后，停止加热，取出加热装置，冷却萃取液。取出索氏提取器(如果提取器中仍有少量提取物，将其倾斜，使其全部流入圆底烧瓶)，然后提炼药物。3.渗滤装置(1)原则渗漉法是将适度粉碎的药材放入渗漉筒中，从上部连续加入溶剂，溶剂透过药材层，在向下流动的过程中浸出药材成分。(2)基本构成渗滤缸、液体接收装置和液体添加装置(3)操作步骤首先，在桶的底部铺一层棉花或多孔隔板，然后将粉碎的样品放在棉花或多孔隔板上。在装桶时，分阶段加入药粉，下药粉粗而略松，上药粉细而略紧，将药物装至渗滤桶高度的2/3，然后在药粉上盖一层滤纸或滤布，并压上少许碎沙和石子。加入适量的提取溶剂，使药材完全浸泡。将药材浸泡24小时后，从渗漉筒下部缓慢释放出浸透待提取成分的溶液，从上部继续加入新的溶剂，直至提取出所有有效成分。(4)操作要点(1)药粉装入渗漉筒前应先用溶剂润湿，充分膨胀后再装入渗漉筒，以免药粉加入溶剂后，渗漉筒堵塞甚至膨胀。(2)在渗滤过程中，边渗滤边加入新的溶剂，药材应保持在溶剂浸泡以上。(3)1000克药粉渗滤时，渗滤液滴的流速一般应控制在5毫升/分钟左右。在大规模生产中，一般每小时的流量是渗滤缸容积的1/48-1/24。(4)当渗滤液颜色极浅或体积相当于原渗滤液的3-5倍时根据道尔顿分压定律，当不混溶物质与水共存时，整个系统的蒸汽压应该是各组分蒸汽压的总和。当混合物中各组分的蒸气压之和等于环境大气压时，此时的温度就是它们的沸点。这个沸点低于所有组分的沸点。在常压下使用蒸汽蒸馏，高沸点组分可以在低于100的温度下与水一起蒸馏出来。因为总蒸汽压与混合物中两者之间的相对量无关，所以温度不会上升到瓶子中剩余液体的沸点，直到其中一种成分几乎完全被除去。(2)基本构成圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置(3)操作步骤将药粉放入烧瓶中，加入适量水，自下而上安装装置，将冷凝水自下而上连接，开启加热装置加热水溶液至沸腾，与药用植物中的挥发性成分一起形成水蒸气蒸馏；冷凝的蒸汽、馏出物中的挥发性成分和水在接收瓶中形成互不溶的两相，水层被分离以获得药用植物中的挥发油。(4)操作要点(1)在水蒸气蒸馏提取挥发油的过程中，溶液保持微沸，流出液处于每秒一滴的状态，因此溶液无需剧烈加热。整个加热蒸馏时间为2-3h或更长。(2)当挥发性成分在水溶液中溶解度小，药材中挥发性成分含量高时，蒸馏液可分为水相和有机相，在接收瓶中互不溶，小心去除水层，得到药材中的挥发性成分提取物；当挥发性成分在水中的溶解度大或药材中挥发性成分含量低时，可采用盐析法从水中分离挥发性成分。或将馏出物冷却，用低沸点有机溶剂如乙醚和二氯甲烷提取，在常压下回收有机溶剂，得到挥发性成分提取物。5、减压抽滤装置(1)基本构成布氏漏斗、抽吸过滤瓶、安全瓶和水流泵。(2)操作步骤和要点(1)在组装过程中，漏斗下部开口的尖端朝向抽吸过滤器。在滤纸中加入少量的水或溶剂，轻轻打开开关，从抽吸式过滤瓶中吸入一些空气，使滤纸靠近漏斗底部，以免过滤过程中任何固体从滤纸边缘进入滤液。滤纸的大小应合适，既不能暴露漏斗上的空白空间，也不能超出漏斗。(2)抽滤时，用滴管将上清液滴到滤纸中间，将过滤材料分批注入漏斗。(3)抽滤后，先打开瓶与水流泵之间的橡胶管，或打开安全瓶上的玻璃阀门与大气连通，然后关闭水龙头，防止水被吸回抽滤瓶。取出漏斗，放入烧杯中。从吸瓶顶部倒出液体。(4)如果固体需要清洗，在固体上喷洒少量溶剂，静置一段时间，然后排放。6、磁力加热搅拌机(1)使用方法使用本仪器时，首先检查附件是否完整，然后依次安装夹具，将待搅拌的溶液放在镀铬板的中心。加入溶液，将搅拌器放入烧杯溶液中，然后插上与仪器相连的电源插头，打开电源，打开电源调速开关，指示灯亮，然后开始工作，然后选择所需的温度。调速由低速逐渐调整到高速，不允许直接启动高速齿轮，以免搅拌器不同步，造成跳动，不搅拌时不加热，加热由带开关控制，不工作时应切断电源。(2)注意事项(1)安装装置或开关装置时，必须切断电源。仪器应保持清洁干燥，溶液不得进入加热装置、转轴、变速器、冷凝管、蒸馏瓶、接收瓶、真空泵。(2)操作步骤(1)首先将水注入水浴罐中，调节水浴温度至所需温度，接通水浴罐电源，加热水浴，浓缩普通药用植物提取物的水浴温度控制在50左右.(2)将溶液加入蒸馏瓶中，加入量不超过蒸馏瓶体积的2/3，连接蒸馏瓶、防暴沸腾缓冲瓶和转轴，并卡好卡口。(3)调节主机或水浴锅的高度，使蒸馏瓶达到合适的位置，可以用水浴加热。(4)接通冷凝水，关闭大气通道，开启循环水真空泵，使系统处于减压状态。打开调速开关(绿灯亮)，转动蒸馏瓶，调节转速旋钮，使蒸发瓶开始以要求的转速旋转。当温度和真空度达到要求的范围，溶剂可以蒸发到接收瓶。(3)操作要点(1)蒸发结束时，应先关闭调速开关，使蒸馏瓶停止转动，以防止蒸馏瓶在运动过程中脱落。然后，打开冷凝器上方的排气阀打开大气，然后关闭真空泵。最后，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。(2)玻璃零件应小心搬运、清洗和干燥。(3)水浴锅注水后应通电，不允许无水干烧；当水温需要精确控制时，应使用温度计直接测量水浴温度。(4)工作结束后，要关闭电源开关，拔掉电源