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文档简介
TVOC作业指导书 一、 目的及适用范围1. 为了指导公司内部检测人员的检测工作,规范检测方法,特制定本作业指导书。2. 本方法适用于空气中TVOC浓度的检测。二、 检验依据民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2010三、 仪器设备3.1 GC112型气相色谱仪:FID检测器3.2恒流采样器:在采集过程中流量应该稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时应能克服5kpa-10kpa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于5%。3.3 热解吸仪:能对吸附管进行热解析,其解析温度及载气流速应可调。安装热解析的出气口与进样口直接相连。3.4 石英毛细管柱:长30m-50m,内径0.53mm或0.32mm,柱内涂覆膜厚为1um-5um的二甲基聚硅氧烷;柱操作条件应为程序升温,初始温度应为50,保持10min,升温速率5/min,/温度升至250,保持2min。3.5 液体外标法制备标准系列装置:可以在线使用或独立装置,载气流速可调。保留出气口载气连线与热解吸仪相连,在规定的高纯氮气(99.999%)流量下可将标准和样品中的苯、甲苯等挥发性。3.6 Tenax-TA吸附管可以是玻璃或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm-0.25mm(60目-80目)的Tenax-TA的吸附剂。试用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解析温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kpa-10kpa。四、具体操作步骤4.1开机顺序接通电源开氮气总阀(氮气压力为0.5MPa)开氢空体机(氮气压力为0.5MPa)开气相色谱仪设置色谱机控制板温度点火空走至峰线性走直,4.1.1 点火操作:观察热导检测温度当温度达到100以上时、柱箱温度达到指定温度时点火,这时氢气压力表由原4.2调至6.0点火;点火时按键长达3s不能超过6s;察看是否点着,点着后逐步慢调节氢气压力由6.0调至4.2。4.1.2 Tenax-TA活化安装好热解吸管并检漏(检漏方法:把六通阀的手柄转到“解吸”位置。观察柱前压是否稳定,如果柱前压力下降则有漏气,如果柱前压稳定则无漏气。当发现漏气时要立即把六通阀转换到“反吹”位置,以保证柱前压力正常)。活化新的解吸管,先在反吹状态下打开气流开关通氮气1分钟后,把解吸管移入加热槽中加热(如300)58分钟再取出(此过程一直通氮气),待冷却至室温后关闭气体控制开关。4.2标准曲线绘制取1000g/mLTVOC甲醇标准液0.1mL、0.2mL、1.0mL的至于2mL样品瓶中,并分别补加色谱醇1.9mL、1.8mL、1mL,取1L进样,TVOC含量分别为0.05g、0.1g、0.5g;再取1L标准液和2L标准液进样,含量为1.0g、2.0g,用这五个点做标准曲线。从解析仪上的进样口推入解吸管中,(针不拔出来),接着打开氮气开关吹180s后拔出进样针,并关上开关阀(开关阀在关闭状态时,观察洗气瓶应无气泡出现)。把解吸管放入加热体内进行热脱附(此时解析仪的温度设置为280摄氏度,120s后立即把六通阀转换到“解吸”位置进样。同时按“起始”和“采集”两个健启动色谱仪的升温程序和工作站,120s后再切换到“反吹”位置。对取得的数据进行分析并进行校正计算,以各个组分的峰面积为纵坐标,以各个组分的含量为横坐标作出校正曲线,每个点都要做2个平行试验,以平行试验的峰面积的平均值制作曲线。标准曲线每月制作,每次检测样品前进行单点校正,选择曲线中其中一个点平行进样2次,与曲线中的这个点进行分析,计算出相对标准偏差,偏差10%时可以用此曲线进行计算,入偏差相差大,则用这两次进样的峰面积与含量算出的计算因子进行计算。4.3样品分析实际样品的分析: 将现场采集的吸附管在热解析上接好并检漏后,调节热解析上的气流调节旋钮以50ml/min的氮气流量通过解析管,赶走管内的残留水分,然后关闭氮气。将解析仪温度升到280摄氏度。把解析管放进加热槽内进行热脱附,120s后立即把六通阀转换到“解吸”位置进样。同时按“起始”和“采集”两个健启动色谱仪的升温程序和工作站,120s后再切换到“反吹”位置。并对采集到的数据进行分析计算。五、所用到的计算公式5.1 所采空气样品中个组分的浓度应按下式进行计算: Cm=mi-m0/V式中:Cm-所采空气中各组分的浓度应按下式进行计算; mi-样品管中i组分的浓度(mg/m) m0-未采样管中i组分的量(ug) V-空气采样体积5.2 空气中各组分的浓度还应按下式换算成标准状态下的浓度: CC=Cm101.3(t+273)/P273式中:CC-标准状态下所采空气中i组分的浓度(mg/m); P-采样时采样点的大气压力(Kpa)
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