分析天平和称量

二、分析天平和称量仪器及实验技术分析天平是常用的进行定量分析的基准计量仪器。了解分析天平的构造和性能，并能正确地进行称量是做好定量分析实验的基本保证。天平按结构的特点分为等臂和不等臂两大类。天平按精度分级和命名是常用的分类方法，过去天平的分级单纯以能称准的最小重量来定。例如能称到0.1或0.2mg的天平称为“万分之一天平”或“分析天平”；能称到0.01mg的天平称为“十万分之一天平”或“半微量分析天平”等。因为分度值与载重量有密切关系。所以只考虑分度值而不与载重量联系起来的分类方法是不能全面反映天平的性能的。目前我国采用的是以天平分度值与最大载荷之比来划分其精度级别的分类法。按天平检定规程JJG9872（试行本）的规定，把天平分为10级，如表所示。一级天平精度最好。十级天平精度最差。常用的分析天平载重为200g，分度值（感量）为0.lmg。其精度为：1天平的构造等臂双盘天平是根据杠杆原理设计制造的（见图1）。设有一杠杆ABC。B为支点；因为是等臂的，所以L1L2。将质量为mQ的物质和质量为mp的砝码分别放在天平的左右秤盘上。达到平衡时，根据杠杆原理，支点两边的力矩相等。则QL1=PL2（Q和P分别为mQ和mP的重量）因为Q=mQg，p=mPg所以mQgL1mPgL2mQ=mP当天平处于平衡状态时，砝码的质量等于被称物的质量。在分析工作中，通常说称量物质的“重量”实际上是指称得的物质的质量。等臂半机械加码电光天平的构造如图2所示：其主要部件有：(1)横梁横梁是天平的主要部件（见图3），多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。横梁的下方装有细长的指针，梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个在正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另外两个分别在与中刀等距离的梁的两端，称为边刀或承重刀，刀口向上。三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上，梁的左右两端或对称孔内装有两个平衡螺丝，用以调整天平空载时的平衡位置。(2)立柱天平正中是天平柱，它是空心柱体，垂直固定在底座上，是横梁的起落架。柱的上方嵌有玛瑙平板，并与梁的中刀接触，柱上部装有能升降的托梁架，在天平不摆动时托住天平梁，使刀口脱离接触，减少磨损。(3)悬挂系统a吊耳（见图4）：两把边刀通过吊耳承受秤盘和砝码或被称量物体。吊耳中心面向下，嵌有玛瑙平板，并与粱二端的玛瑙刀口接触，使吊耳及挂盘能自由摆动。b空气阻尼器：它是由两个特制的金属圆筒构成，外筒固定在支柱上。内筒比外筒略小，悬于吊耳钩下，两筒间隙均匀，没有摩擦。当启动天平时，内筒能自由地上、下移动。由于筒内空气阻力的作用，使天平横梁能较快地停摆而达到平衡。c秤盘：秤盘是悬挂在吊耳钩上，供放置砝码和被衡量物体用。吊耳、阻尼器、秤盘一般都有区分左右的标记，常见的标记为左边“1”，右边“2”。在组装时应按左右位置配套。(4)读数系统指针固定在天平梁中央，指针的下端装有缩微标尺。天平工作时，指针左右摆动。光源通过光学系统将缩微标尺上的刻度放大，再反射到光屏上。从屏上可以看到标尺的投影，中间为零，左负右正。屏中央有一条垂直刻线，标尺投影与刻线重合处即为天平的平衡位置。(5)天平升降枢天平的升降枢在天平台下正中，是天平的制动系统。它连接托梁架、盘托和光源。使用天平时，启开升降枢，托梁即降下，梁上的三个刀口与相应的玛瑙刀承接触，盘托下降，吊耳和天平盘自由摆动，天平进入了工作状态，同时也接通了光源，在屏幕上看到标尺的投影。停止称量时，关闭升降枢，则天平梁与盘被托住，刀口与玛瑙平板离开，天平进入休止状态。光源切断，光屏变黑。(6)机械加码转动加码指数盘，可往天平梁上加10990mg的环码。机械加码使操作方便，并能减少因多次取放砝码而造成砝码磨损，也能减少因多次开关天平门而造成的气流影响。(7)天平箱及水平调节脚天平箱用以保护天平不受灰尘、热源、潮湿、气流等外界条件的影响。天平箱下装有三只脚，前面两只是供调节天平水平位置的螺旋脚，后面一只脚是固定的。(8)砝码每台天平都附有一盒配套的砝码。为了便于称量，砝码的大小有一定的组合形式，通常以5、2、2、1或5、2、1、1、1组合，并按固定的顺序放在砝码盒中。由于面值相同的砝码间的重量仍有微小的差重，因此面值相同的砝码上均打有标记以示区别。砝码是衡量质量的标准，它的精度如何直接影响称量的准确度。目前我国把砝码分为五等，普通分析天平一般用三等砝码。砝码在使用日久之后其质量或多或少总有些改变，所以必须按使用的频繁程度定期予以校准或送计量部门检定。2天平的计量性能天平的计量性能须从灵敏性、准确性、稳定性和示值变动性四方面来衡量。不同级别的天平其计量性能的要求也不同。(1)灵敏性天平的灵敏性通常用灵敏度(E)或感量(S)来表示。灵敏度是指在天平的一个秤盘上增加1mg重量时，所引起的指针偏斜的程度，我们把这种线位移用分度表示。E的单位是分度/毫克。实用中常以感量表示天平的灵敏性。感量是指天平横梁由原来的平衡位置移动一个分度所需要在秤盘中增加的重量（以mg表示）。S的单位是毫克/分度。影响天平灵敏度的因素：设天平梁的一臂为OA（见图5），O为支点，L为天平臂长。天平梁重心在G处，G与O之间的距离为d，天平梁重量为W，天平盘重量为P，空盘时指针指向OD。当一盘增加质量m后，天平梁倾斜OA，指针由OD移向OD，重心由G移至G，倾斜角为a，休止后才投影到OA线交于B，G投影到OD线交于C。根据杠杆原理：当a很小时tanaaa角用弧度表示，当指针长度一定时，a角可以用对应弧GG表示。当m=1mg时，指针偏移的分度数，即为天平灵敏度E。此时由上式可知，天平的灵敏度与天平梁的重量(W)及重心到支点的距离(d)成反比，与天平臂长(l)成正比。一架天平梁的重量和臂长是一定的，通常只能改变d（升或降重心螺丝）来调整天平的灵敏度。天平的灵敏度一般保持23格为宜。太低，称量误差大；太高，则指针摆动不易静止而降低天平的稳定性。(2)准确性天平的准确性是指横梁两臂长度相等的程度，通常用不等臂性Y表示，Y的单位是mg。用等臂天平称量时，由于天平的不等臂引起的误差是难免的，是属于系统误差。在精密衡量中可采用替代法称量，以抵消其误差。这种称量方法是在天平左盘置一固定重量的物体，右盘加上砝码与它平衡。然后，在右盘上放上待称量的物体，再逐渐减除砝码，重新使之平衡，减少的砝码重量，即为待测物体的重量。因为衡量只在一盘进行，另一盘中重量只为平衡用，所以抵消了由不等臂性而引起的误差。(3)稳定性天平的稳定性是指天平在其平衡状态被扰动后，经过若干次的摆动，仍能自动恢复原位的性能。天平的稳定性主要与天平粱的重心到支点的距离(d)以及天平梁上支点刀刃和两个重点刀刃在平面上的距离有关。在一般情况下，天平的稳定性可通过改变天平的重心（升、降重心螺丝）来调节。重心离支点愈远，天平愈稳定。可见天平的稳定性和灵敏性是相互矛盾的两种性质，必须使两者都兼顾好，才能使天平处于最佳状态。不同级别的天平，这一性能没有具体的数据要求，它可以包括在示值变动性中。(4)示值变动性示值变动性是指在不改变天平状态的情况下多次开关天平，天平平衡位置的重复性，或者说，在同一载荷下比较多次平衡点的差异。变动性用D表示，D的单位是分度。天平的示值变动性与天平的稳定性有密切关系，两者都以示值变动性来表示，但不是同一概念。天平稳定性主要与梁的重心有关，而天平的示值变动性除了与稳定性有关外，还与天平的结构及称量时的环境条件等因素有关。天平的示值变动性实际上表示了称量结果的可靠性。天平的精确度不单决定于感量，还与示值变动性有关，单纯提高灵敏度会使变动性增大。因此，单纯提高或单独考虑天平的灵敏度是没有意义的，两者在数值上应保持一定的比例。天平检定规程规定示值变动性不得大于读数标尺的一分度，即变动性不得大于天平的感量，只有这样才可能按天平感量来考虑称样的相对误差（称量准确度）。GT2A型天平为国家三级，感量S=0.1mg;不等臂性Y=0.3mg；示值变动性D=1分度（0.1mg，最大秒量200g）。3称量步骤(1)称量前先要检查天平是否处于水平状态、两盘是否洁净，圈码盘是否在0.00位置及圈码有无脱落等。(2)零点调节：接通电源，开启升降枢，此时在光幕上可以看到标尺的投影在移动，当标尺稳定后，如果屏幕中央刻线与标尺上的0.00不重合，可拨动升降枢钮下边的调屏拉杆，挪动屏幕的位置，直到刻线恰好与0.00重合，即为零点。如屏幕的位置已移动到尽头仍不能与0.00重合，则需通过调节天平梁上的平衡螺丝调节零点（平衡螺丝的调节一般由教师进行）。(3)称量：把要称量的物体（可预先在托盘天平上粗称，估计物体的重量）放在天平左盘中心，在右盘上加、减砝码到克位以下，关闭两边的天平门。转动环码指数盘，加减环码，直到光屏上的零点标线与标尺投影上某一读数重合为止。(4)读数：待标尺停稳后，就可读出10mg以下的重量。当光屏上的零点标线与标尺正方向刻度重合时，表示砝码比被称物轻，应加上刻度标尺上的重量。如果重合于标尺负方向刻度，则的码比称物重，应减去标尺上的重量。习惯上都读取正值，即增加的mg重，而不取负值，以免计算总重量时有加有减容易算错。但当标尺重合于9mg以上时，也可再加10mg环码，从光屏上读取负刻度数值，将此mg数从总重量中减掉，这是为了避免天平横梁过分倾斜。被称物重=砝码总重量（克码+环码+标尺读数）。(5)记录：称量的数据及时写在记录本上。(6)关闭天平，将砝码放回盒内，将环码拨回零位。4称量方法(1)递减称量法递减称样常用的称量器皿是称量瓶。称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，将试样或基准物质装入瓶内，可以直接在天平上称量。因为带有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分和CO2等，因此适于称量易吸潮的试样。使用称量瓶时，不能直接用手拿取，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条（见图6），以防手的温度高或沾有汗污等影响称量的准确度。其称量方法如下：a按图6，将称量瓶放入天平盘，准确称量瓶加试样重，记为W1(g)。b取下称量瓶，按图7所示，放在容器上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落在容器中，然后盖好瓶盖（上述操作都应在容器上方进行，防止试样丢失），将称量瓶再放回天平盘，称得重量，记为W2(g)。如此继续进行，可称取多份试样。第一份试样重=W1-W2(g)第二份试样重=W2-W3(g)应注意的是：如果一次倾出的试样不足所需要的重量范围时，可按上述的操作继续倾出。但如超出所需要的重量范围，不准将倾出的试样再倒回称量瓶中，此时只能弃去倾出的试样，洗净容器，重新称量。(2)固定质量称量法此时常以表面皿、称量铲或称量纸作称量器皿，其称量方法如下：a先准确称出称量器皿的重量；b在右边秤盘上加相当于试样重量的砝码，在左盘的称量器皿中加入略少于欲称量重量的试样，然后轻轻振动牛角勺逐渐往称量器皿中增加试样，使平衡点达到所需数值。这种方法要求试样性质稳定；操作者要技术熟练，尽量减少增减试样的次数，才能保证称量准确、快速。称量完毕，须将所称取的试样完全转移至实验容器中。(3)直接称量法是直接称量某一物体质量的方法。首先应在空载下调零，使光屏中央刻线恰与标尺上的零线重合。一般拨动升降枢下方的调屏拉杆即可调零。如不能做到，可调节横梁上的平衡螺丝。然后把待称物放在左秤盘，根据粗称结果在右秤盘上加砝码到克位以上，关天平箱门。加减环码直到光屏上刻线与标尺上某一读数重合。标尺上的读数即表示10mg以上的质量。被称物质量等于砝码总质量，即砝码、环码和标尺读数的总和。5天平的使用现则(1)称量前先将天平护罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，如有用软毛刷拭去，并检查和调整天平的零点，检查砝码是否缺少。(2)不能称量过冷或过热的物体，被称物温度应与天平箱内的温度一致，试样应盛在洁净的器皿中，必要时须加盖密闭，以防样品吸湿或腐蚀性气体逸出。取放称量器皿时要用纸条，