溶出试验仪(ZRS-8G)标准操作、维护、清洁和校正规程概览

溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 1/7 溶出试验仪（溶出试验仪（ZRS-8GZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程）标准操作、维护、清洁和校正规程 1.01.0目的目的 建立 ZRS-8G 溶出仪标准操作规程，确保仪器的正确使用、维护、清洁和校正。 2.02.0范围范围 2.1 本规程规定了 ZRS-8G 溶出仪的使用方法及操作要求，适用于 ZRS-8G 溶出仪的使用。 3.03.0职责职责 3.1 所有操作人员均需根据此 SOP 进行操作； 3.2 仪器负责人负责监督实验员按本规程操作并在实验记录本上进行记录； 3.3 部门负责人负责确保所有操作人员都经过 SOP 及操作培训，确保仪器操作、维护和清洁等 均按该 SOP 进行执行； 3.4 仪器负责人负责监督相关人员按照本规程执行。 4.04.0程序程序 4.1 仪器的安装仪器的安装 4.1.1 开机及检查 按开机座右侧电源开关。此时，该电源开关上的指示灯应亮，机头前面板上 的三个显示窗均亮：转速显示“000” ；温度显示实际水温值；“计时状态指示灯” 亮，时间显示为“00：00” 。开机后检查水缸水位，水位需达到红线，同时检查 水循环是否正常。 4.1.2 溶出杯的安装 仰起机头，将已清洗干净的各个玻璃溶出杯放入水浴箱的各孔中，并用压块 压住。 4.1.3 安装调整转杆 安装转杆 （以篮杆为例）仰起机头，将 6 根篮杆由下向上分别插入机头下部 各轴孔中，上端伸出机头 10cm 左右。用手指捏住网篮开口的端部，轻轻推入篮 杆下端的三爪簧内。使机头恢复水平位置，取出 6 只离合器，逆时针拧松离合器 上部轮母，将离合器带有小柱一端朝下，从上端套入各篮杆，下移至压住同步齿 轮。 调整转杆：取测量钩，将钩的定高环（25mm 或 15mm 直径）逐次放入各个杯 内至杯底中心，如图 1 所示。垂直向下压转杆顶端，使网篮底部或桨叶底部接触 测量钩的定高环的顶部，顺时针旋紧离合器上部轮母，使离合器能夹住转杆。然 后向上提起转杆，离合器随同转杆被提起，此时再用一只手握住离合器下部，另 一只手顺时针旋紧离合器上部轮母。垂直向下压转杆顶端，转杆连同离合器一同 下移，直至离合器下部压住同步齿轮为止。此时，网篮底面或桨叶底部距溶出杯 底为药典规定高度（252mm,小杯法为 151mm） 。 溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 2/7 图 1 4.1.4 注入溶出介质 仰起机头，向溶出杯内注入所需溶剂，盖好保温盖（水浴箱内循环水液面高 度应略高于溶出杯内溶出介质的液面） 。 4.1.5 水浴恒温控制 前面板上温度显示与操作按键如图 2 所示。接通电源，打开仪器电源开关。 片刻后，温度显示窗即显示水浴的实测温度值。 设定预置温度：按一次或键，温度显示窗将显示 4 秒钟的上次预置 温度值，而后重显示实测水温值。使用或键可设定恒温水浴的预置温度： 按一次或键，使显示上次的预置温度，接着每按一次键将增加 0.1，一直按住该键可快速增加；同样，用键可使预置温度减少。设定完 毕 4 秒钟后，显示窗又重显当前的实际水温。 每次设定的预置温度将自动存储于机内，以后开机仍然有效。 启动/停止恒温控制：按一次启/停键，“温控状态指示灯”亮，水浴开始 循环；二分钟后，水温开始上升，直至达到预置温度，并保持恒定。再按一次 启/停键，“温控状态指示灯”灭，随即停止加热；二分钟后，水温循环停止。 在温控状态，也可随时检查或重新设定预置温度。 4.1.6 转杆转速控制 前面板上转速显示窗与操作按键如图 3 所示。按键用法及显示窗、状态指示 溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 3/7 灯的显示方式与“水浴恒温控制” 相同，区别只是针对转速控制而言。 4.1.7 时间控制 前面板上时间显示窗与操作按键如图 4 所示 时间状态定义及转换 计时状态：试验运行时间累计，正计时显示方式。方便操作者观察试验进度。 周期状态：可预置最多九个不同的取样周期时间，试验过程中依次提供“取样提示信号” ，倒计时显示方式。 定时状态：可定时自动开机预热水浴并达到恒温，也可定时自动关机终止试验，以节省 等待时间，倒计时显示方式。 时间状态转换：按住选择键，时间状态按“计时定时周期计时”顺序循环 转换，在对应某指示灯亮起时，释放该键，即选中某时间状态。 计时操作 起始状态：时间窗显示“00：00” 运行：当转杆启动运行， “秒信号指示灯”开始闪亮，时间显示从零开始正计时；当转 杆停止运行， “秒信号指示灯”恒亮不闪，计时停止；当转杆再运行时，计时显示继续 累加。最长计时时间为 99 小时 59 分钟。 复位：同时按下和确认键，可使计时显示返回起始状态“00：00” 。无论转杆是 否运行，皆可进行复位操作。 周期状态操作 起始状态：时间窗显示为“1.X:XX”，左起第一位右下角的“周期序号标志” 亮，表示该位数字 1 指第 1 号取样周期；其它三位数字为该周期的预置时间：左起 第二位数为“小时”，第三、四位数为“分钟”。周期状态可预置最多 9 个不同的 取样周期时间；每个取样周期最长为 9 小时 59 分钟。 检查各序号周期：按确认键（每次间隔不超过 4 秒），可循环显示 19 号 周期的预置时间。任一周期显示超过 4 秒，将重新返回起始状态（第 1 号周期）或 当前正在执行的周期。 设定预置时间：按以下步骤操作： 选周期号：按确认键，选择须设定的周期号，并在 4 秒钟内接着进行下步 操作。 选预置位：按键选择某个时间位，选中位的数字闪亮。每按一次键， 溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 4/7 按“小时十分分”位顺序循环闪亮。只要某位数字在闪亮，表示进入“时 间预置状态” 。 设定预置数：按可使正在闪亮的数字从 09 循环改变，请选择需要的数 字。 重复 B、C 步骤，设定其它位的数 按确认键，退出“时间预置状态” （各位数字均恒亮而不闪） 。必须按确认键 退出当前的“时间预置状态” ，新的预置时间才有效，也才可执行其它的操作和 显示。 重复以上 A-E 步骤，同样可设定其它周期号的预置时间。预置完毕 4 秒钟后， 自动返回起始状态或当前执行周期。 运行及取样信号：周期状态的运行受控于转杆的运行与否：转杆启动运行， 秒信号指示灯闪亮，倒计时显示剩余取样时间；转杆停止运行，秒灯不闪，倒计时 也暂停。当预置的取样时间到，仪器发出取样提示信号：倒计时显示“X.0：00”， 并伴有六声鸣笛。表示第 X 号周期的取样时间到了。此后，显示下一序号周期的取 样时间，顺序执行。当执行完最后一个周期，时间显示停于“X.0：00”，而与转 杆的继续运行与否无关。 复位：最后一个周期执行完毕，或在某一周期执行中（转杆运行或停止）， 均可同时按t 和确认键使周期状态“复位”：时间显示重新返回起始状态 （第 1 号周期）。 约定： 周期状态开始运行以后，也可随时检查或修改任一周期号的预置时间。还未 执行的周期将按新修改时间执行的；已执行过的周期新改时间下次试验有效； 对当前正在执行的周期，若新改时间长于已执行时间则有效，短于则无效。若 作修改，必须按确认键退出“时间预置状态” 。 若只设定第 1 号周期取样时间（其它周期号时间均设为零） ，则试验中将周期 性重复发出取样提示信号。否则，将按各周期的不同预置时间顺序发出取样提 示信号。 对于多个预置周期的情形，若将其中某一个或几个周期号的预置 时间修改为零，则执行时将跳过这些周期号（当前周期除外） 。 各序号周期的预置取样时间自动存储于机内，以后开机仍有效。 定时状态操作：定时时间显示进入定时状态后时间窗显示为“XX:XX” ，前二 位数为小时，后二位数为分钟。即最长定时时间为 99 小时 59 分钟。执行时为倒计 时显示方式。 4.1.7.1定时开机（控温） 按以下步骤操作 给定起始状态：停止转杆运行，关闭温控状态，电源开关仍须开启。此时， “运行状态指示灯”和“温控状态指示灯”皆不亮。 按照 4.1.7.3.3 设定预置时间步骤 B-E 操作，设定定时开机（控温）预置时 间。例如现在是下午 5：30，欲令仪器明早 7：00 自动开始预热控温，应设定预 置时间为“13：30” 。 按一次确认键， “秒信号指示灯”开始闪亮，倒计时开始，定时开机（控温） 溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 5/7 开始执行。当倒计时显示为“00：00”时，秒灯停闪，仪器发出六声鸣笛，同 时“温控状态指示灯”亮，仪器自动开始预热并控温。定时开机（控温）执行 完毕。 4.1.8.3 定时关机：按以下步骤操作： 起始状态为：转杆和温控均处于启动运行状态。此时“运行状态指示灯”和 “温控状态指示灯”皆亮。 按以上定时开机（控温）步骤 B 同样方法，设定定时关机预置时间。 按一次确认键， “秒信号指示灯”开始闪亮，倒计时开始，定时关机开始执 行。当倒计时显示“00:00”时，秒灯停闪，并伴六声鸣笛，同时， “运行状态 指示灯”和“温控状态指示灯”均熄灭，转杆和温控均关停。定时关机执行完 毕。 4.1.7.2复位 在定时状态，当定时开机/定时关机执行完毕，或正在执行中，可同时按 下和确认键，使定时状态“复位”：返回定时起始状态，并显示预 置时间。 4.1.7.3约定 仪器对定时开机/定时关机的判定以转杆的起始状态为准。如：转杆 不转，温控示开启；判为“定时开机” ，执行伊始会自动关闭温控，执行 终了时再开启；若转杆转，温控关闭，则判为“定时关机” ，执行时对温 控状态不予理睬。 定时状态执行过程中也可修改定时预置时间长于已执行时间表才有 效） 。 定时状态执行过程中，若任一启/停键被按下，则定时状态失效 （返回起始状态） 。 定时状态设定的预置时间自动存储，下次开机有效。 4.1.8 溶出试验 当溶出杯内溶剂温度稳定后，方可开始溶出试验。选择计时状态或 周期状态。或按复位键使之回复起始状态。将供试品投入溶剂中，盖 好杯盖。对于篮法，须仰起机头，将供试品放入网篮并安装好，再放下 机头，盖好杯盖。立即按转速启/停键，启动转杆运行 4.1.9 取样 取样时间到，用注射器配相应的弯针头、针垫，从杯盖上取样孔插 入杯内抽取样品。弯针头、针垫的设计使得针头端部处于药典规定的取 样点位置。如图 5 所示。桨法配套的针头、针垫用法：为 900、1000 毫升用短弯针头；为 500、600 毫升用长弯针头篮法用法 基本相同，只须在针垫之上再垫加一个“篮法取样柱” ，如图 5 所示蒸发 罩、投药模块 (DDM)、罩对准器、承受器轴、桨轴、篮轴和转轴锁环的 安装 溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 6/7 4.1.10结束试验 关停转杆和温控状态，并关断整机电源开关。拧松离合器，仰起机 头，取下转杆，清洗、干燥，放入附件箱保存。其它附件亦应保持清洁， 妥善保存。取出溶出杯，倒掉残液，清洗干净，收置备用。 4.2 仪器的维护仪器的维护 4.2.1 日常维护 用纯化水将篮、篮转轴、浆、溶出杯、取样针等冲洗干净。 清洁仪器表面 如果水箱移动后，需要对于转杆同心进行检查 4.2.2 周维护 清洗水槽，更换水槽内纯化水。 4.2.3 月维护 检查每个溶出杯，杯体应光滑，无凹陷或凸起，无划痕、裂痕、残渣等缺陷。 检查每个转篮，篮体应无锈蚀，无网眼堵塞或网线伸出，无网眼或篮体变形等现象， 每个篮转轴是否能够夹紧转篮。 检查每个篮（桨）轴，篮（桨）轴上无锈蚀现象，桨面涂层光滑、无脱落。 4.3 仪器的校正仪器的校正 （外校）（外校） 4.3.1 周期：每半年校正一次，若有特殊情况，校证周期不得超过 12 个月。 4.3.2 内容及标准： 溶出仪得验证参数以及技术要求至少满足下表所描述： 验证参数测量点技术规格 溶出试验仪（ZRS-8G）标准操作、维护、清洁和校正规程 7/7 溶出仪水平度溶出仪水平面板，在两个垂直方向分别测量倾斜度0.5 篮（桨）轴垂直度沿轴向，在夹角为 90的两个方向分别测量 偏离垂直方向 0.5 溶出杯垂直度紧贴杯壁，在夹角为 90的两个方向分别测量 偏离垂直方向 1.0 溶出杯与篮（桨） 轴的同轴度 测量上方点：篮（桨叶）上方距篮（桨叶）上缘 2mm 测量下方点