洗洁精生产中的常见问题及解决方案

August, 2013 中国洗涤用品工业55 1.洗洁精生产的基本要求和条件 手洗餐具洗涤剂（以下简称洗洁精）多为液体状，是最 常见的家庭洗涤用品之一，也是消费者最熟悉的日用消费品 之一。多年从事洗洁精生产的经验告诉我们：洗洁精产品虽 然常见，也看似简单，但生产过程却蕴含诸多必备条件和注 意事项，要生产出稳定合格的产品，必须具备相应的条件， 控制好诸多环节和细节。 1.1从业人员素质要求 根据中华人民共和国食品卫生法（简称食品卫生 法）：洗洁精产品属于食品卫生法管理范畴，洗洁精 生产企业必须取得生产、卫生许可证，工作人员必须进行健 康检查，获取健康证明。此外，生产工人还必须掌握生产工 艺要求以及与生产有关的产品卫生知识。因此，从业人员培 训应包括生产、卫生知识的培训以及生产安全及防护知识培 训等方面。 1.2设备材质要求 洗洁精对生产设备的要求主要包括卫生和耐腐蚀两个方 面。首先，生产设备必须容易清洗，达到卫生要求；其次， 洗洁精生产中会有酸碱物质。所以，304及含钛不锈钢或衬 搪瓷内衬的耐蚀材质最为常见。这一要求适用于生产涉及的 所有管件、阀门以及与产品接触的器具和容器。当然，常温 下的周转容器可以采用聚乙烯、聚丙烯等非金属材料。 1.3水质要求 洗洁精产品中的水是由满足饮用标准的生活用水生产得 到的去离子水。普通洗洁精产品中80%左右都是水，所以水 质的品质直接影响洗洁精产品的稳定性。生产经验告诉我 们，去离子水的电导率只要不大于20mS/cm，即可满足生产 要求。 1.3.1去离子水的生产和水质测定 国内去离子水的生产方法主要有阴阳离子树脂交换法和 反渗透法。 早年建成的装置，多采用阴阳离子树脂交换法。该方 法产水量相对较大，设备运行平稳，出水速度快，成本低； 缺点是会有部分再生水排放。该方法一般适合原水水质硬度 中等偏低的地区（国家标准的生活饮用水硬度在450mg/L以 内，联合国WHO推荐的生活饮用水的硬度是在100mg/L以 内）。 采用阴阳离子交换方法，可以把水中呈离子态的阳、阴 【摘 要】 本文对洗洁精生产应具备的基本条件及生产中的常见问题解决方案进行了阐述，为准备生产或正在生产洗洁精 且遇到类似问题的企业提供可以借鉴的方法和经验，从而帮助相关企业进一步提升管理水平和产品质量水平。 【关键词】洗洁精；生产；设备材质；原料；水质；温度；黏度；问题；解决 洗洁精生产中的常见问题及解决方案 陈晓霞 （南风化工集团 西安南风公司，陕西 西安 710077） ManagementandAdministration/经营与管理 China Cleaning Industry 56 2013年第8期 离子去除。以氯化钠（NaCl）代表水中无机盐类，水质除离 子的基本反应方程式为： 阳离子交换树脂： R-H + Na+ R-Na + H+ 阴离子交换树脂：R-OH + Cl- R-Cl + OH- 阳、阴离子交换树脂的总反应式为： R-H+R-OH+NaCl R-Na+R-Cl+H2O 由此看出，水中的NaCl（阳、阴离子）分别被树脂上的 H+和OH-所取代，而反应生成物只有H2O，故达到了去除水 中离子的作用。 离子交换法只能去掉水中阴、阳离子，多数情况下会有 少量有机物残留水中，因而需要加紫外线杀菌装置对水进行 杀菌处理。 反渗透法适应范围较宽。其生产设备体积较紧凑，占 地面积较少，易于实现自动控制，且设备没有再生酸碱水排 放，对环境更有利，水的利用率也较高。但是，采用反渗透 法生产时每年要对膜进行专项处理，会产生一定的维护成 本，同时膜还需要定期更换。 去离子水一般采用在线监测电导率方式，来判定水质好 坏，电导率越小，水质越好。当水质达到实验用水标准（例 如：电导率小于0.1mS/cm）时，离线测定的结果会因周转过 程空气进入及容器中的可溶物而产生误差。水质大于0.2mS/ cm时，可以在线监测，也可以采用EDTA滴定法进行离线测 定。 1.3.2去离子水的存储 在实际生产中，去离子水和实验室用水一样，不能长时 间储存。长时间储存易滋生细菌，影响水的微生物指标；空 气溶解其中，会降低水的品质。推荐现产现用，存储时间最 长不超过48h。 1.4卫生要求 1.4.1员工卫生 对员工的卫生要求不仅是身体健康，还要保持个人卫 生，勤洗澡，着装整齐洁净，不留长指甲，手上不戴装饰 品。出现消化系统疾病，化脓性、渗出性皮肤病等不能参加 直接接触产品的工作。 1.4.2设备卫生 生产设备要求定期清洗、保养和消毒（连续生产时，一 次/一年），无跑冒滴漏现象。 1.4.3环境卫生 洗洁精灌装环境必须是防尘、相对独立的封闭空间，地 面、墙壁、天花板光洁，带有独立的更衣间、洗手池、干手 器、风淋除尘装置、紫外线杀菌灯（30w/10m2），照明充足。 生产车间周围环境杜绝三废（废水、废气、废渣）污染 源，卫生间必须是独立冲水式，而且距灌装车间有一定安全 距离。 1.5按标准生产 在GB9985手洗餐具用洗涤剂国家标准指导下，企 业制定自己的产品标准并备案（一般高于国标要求）。严格 按洗洁精配方和工艺操作规程组织生产，确保物料间进行充 分的反应、混合和溶融，直至体系透明均匀。如有指标偏 离，应查找原因，并及时做出相应调整。 1.5.1原料的选择 生产中使用的各种原辅材料、包装物都必须做到有标准 可依。原辅材料、包装物按标准进行检验，只有检验合格的 原辅材料、包装物才能用于生产；个别不能自我检验的外购 原材料，得附有生产厂家提供的有资质机构出具的检验合格 证明，不合格品不能使用。 1.5.2生产系统计量 适宜的计量器具和手段，可以有效提高生产效率和配料 的准确性。计量器具每年必须经由有资质的机构进行审核和 校验，以保证计量的有效性和准确性，为生产提供保障。 1.5.3洗洁精配料 洗洁精配料过程中有化学和物理化学反应。国内 常见洗洁精生产中的化学反应基本以R-SO3H+NaOH = R-SO3Na+H2O 的中和反应为主。这是一个放热反应过程， 反应初始需要给热启动（3035），中和反应快速完成 （pH=7）后，其他阴离子、非离子表面活性剂及各种辅料 的溶解和互溶均在此过程完成。以间歇生产法为例，一个配 料过程大约需要60min，最终物料温度不超过40。本过程 理化指标可以取样的基本特征是准产品外观均匀、气味符 合、pH 值（试纸粗测）达目标范围。 1.6产品检测 紧接1.5.3过程后，理化指标检测在化验室进行。化验 室配备的检测仪器一般包括电子天平、酸度计、黏度计、烘 箱、培养箱、冰箱、去污机、常规玻璃仪器、具塞量筒以及 无菌操作台等。准产品理化指标检验项目包括：阴离子活性 物、pH 值、黏度、气味、色泽和外观。不经检验或检验不 合格的准产品，不能进入下道工序。 成品理化指标检验项目包括：总活性物含量、非离子含 量、pH值、黏度、气味、色泽、外观、稳定性；微生物检 验；一次/一月；去污力、荧光增白剂、甲醇、 甲醛、 砷、 重金属等项目检验：一次/半年。 可以分享的是，我们对GB/T5173直接两相滴定法 经营与管理/ManagementandAdministration August, 2013 中国洗涤用品工业57 进行了改良，改溶剂三氯甲烷（在光和氧气作用下能生成光 气剧毒）为二氯甲烷（在空气中不燃不爆，毒性小），经过 我们实际应用验证，阴离子含量的检测误差可以忽略。 若某些项目企业自己无法完成检测，可定期委托省市质 量监督检验机构进行测定。 1.7产品的包装 洗洁精产品一般采用塑料瓶外加包装箱形式进行包装、 储存、运输和销售。对包装的具体要求如下： (1) 包装瓶：瓶体材质符合行业要求，色泽均匀，瓶体 与瓶盖吻合，抗跌落、无渗漏； (2) 包装贴膜：图案清晰、平展、无杂色、背胶低温下不 开裂、不脱胶； (3) 包装箱：图案清楚，折痕齐整，在允许垛高下，箱 体抗压、不变形。 (4) 包装净含量：按国家技术监督局1995第43号令定 量包装商品计量监督规定进行。 1.8成品存放及对环境的要求 成品箱存放时，应做到离地、离墙码垛，按要求层高 堆放，避免阳光直射和风吹雨淋，防水防潮，包装箱不能倒 置。成品库房的环境温度最好控制在1035。 2.洗洁精生产中的常见问题及解决方案 2.1产品混浊 产品外观混浊是指产品在常温（1525）储存时， 出现不透明或乳浊液般的外观。此现象多因配方结构不合 理、原料杂质多或水质不合格等因素引起。 解决方法：优化产品配方结构，适量增加耐硬水的表 面活性剂含量 使用合格的原材料 使用合格的去离子水 或适量增加水质螯合剂添加量。 2.2分层、沉淀 洗洁精在保质期内出现分层现象或产生底部沉淀，多数 情况是配方结构不合理、溶解混合不彻底、设备材质不过关 或水质不合格所致。 解决办法：优化配方结构，增加耐硬水的表面活性剂 含量；保证溶解混合过程均匀彻底；更换零部件或适量 增加水质螯合剂使用合格的去离子水。 2.3洗洁精外观变色 洗洁精变色现象一般有三种情况：第一种是长时间（超 过三个月）存放在高温（35）环境；第二种是产品生产 后，短期内色泽加深；第三种是颜色加深、伴随气味改变。 解决办法： 第一种情况，避免长时间高温和阳光直射； 第二种情况，可能是设备材质（局部）不过关或过量 金属离子进入了体系。需视具体情况筛查容器、部件材质， 退换不合格原料，或者适当增加金属离子螯合剂； 第三种情况，多数会伴随微生物超标。可对系统进行 全面清洗杀菌、增加或更换有效的杀菌防腐剂。因长期使用 同一种杀菌防腐剂，易产生微生物的耐药性。 2.4洗洁精串味和异味 洗洁精串味（特征香型不纯）。一般是灌装时系统清 理不彻底引起。需在更换品种前清理、洗涤灌装系统；对某 些香型，在生产环节，可采用适量增加后品种香精用量的办 法，遮盖前面残余特征气味。 微生物超标引发产品异味。短时间内，外观变化不明 显，体系中的表面活性剂含量基本保持不变；随着时间延 长，有效物含量会明显降低，外观色泽加深。 针对活性物含量不变的情况，可以采用的处理方法是， 先将0.1%1%的杀菌防腐剂加入异味物料中，充分混合后静 置，以嗅觉分辨没有异味后，再将此洗洁精物料按5%10%的 比例加入正常体系中，实现异味物料的处理。混合料需要微 生物指标验证。 微生物严重超标的物料，不适合再次用于洗洁精体系。 2.5洗洁精黏度低 正常情况下，洗洁精的黏度与体系中的有效物含量、无 机盐增稠剂添加量及温度有关。 有效物含量高、增稠剂加量大、温度低，体系黏度大； 有效物含量低，配方结构不合理，或者无机增稠剂加入量不 足/过量、温度高都会引起黏度降低。 (1) 配方组份的影响：国内洗洁精配方中常含有AES（脂 肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠），AES的原料分为合成醇和天然醇 两种。实践证明，天然醇AES因原料产地不同，对体系的无 机盐增稠剂敏感度不同，有时表现为洗洁精体系黏度不易提 高；合成醇AES相对更容易被无机盐增稠。 解决办法：适当增加无机盐增稠剂的添加量；微量 上调烷基苯磺酸添加量，微降AES加量，总活性物不变； 换用合成醇AES；适当提高活性物含量。 (2) 无机盐含量的影响：在以无机盐增稠的洗洁精体系 中，在允许的范围内，通常增加无机盐含量可以提高体系黏 度；超过一定限度，体系黏度会不增反降，引发盐析现象。 这种现象一般是可逆的，当体系含盐量降低到临界值后，黏 度可以恢复到正常范围。 (3) 温度影响：单纯以无机盐增稠的洗洁精产品，黏度 ManagementandAdministration/经营与管理 China Cleaning Industry 58 2013年第8期 与温度关系密切，一般随温度升高黏度下降。温度高于30 后，一般会表现出黏度明显降低的现象。 3.几条生产经验 3.1预防产品异味问题 2030是细菌最易滋生和繁殖的条件之一。所以，每 年春天惊蛰后，需特别注意洗洁精产品的微生物指标。我们 的经验是，在温暖季节来临前，对系统进行彻底的清洗、杀 菌，之后，有效提高体系杀菌防腐剂的加入量（提至0.1%左 右）；同时，控制准成品在沉降老化罐中的存放时间不大于 72h；另外，周转容器的清洁卫生和操作环境的蚊蝇防护， 也会对避免洗洁精产品的异味问题提供帮助。 3.2与黏度有关的几个问题 3.2.1灌装温度与黏度 以无机盐增稠的洗洁精体系，温度低至05时，黏 度会接近10000mPa.s，物料流动性极差，灌装无法有序进 行；温度接近40时，黏度会低于500mPa.s，导致自动灌装 时泡沫过大，影响计量的准确性。因而，要实现产品稳定灌 装，将老化好的物料黏度控制在1000mPa.s左右（30）较为 适宜。 3.2.2体系结构与黏度 常规洗洁精配方中多含有AES、磺酸和烷醇酰胺 （6501）等表面活性剂组份。 通常情况下，磺酸对洗洁精体系黏度影响较大，适当 提高磺酸含量可以增加体系黏度，但过量加入磺酸会引发配 方结构不稳定，混浊、分层进而黏度下降； 提高烷醇酰胺和食盐（无机盐增稠剂）的加量，可以 提高体系黏度。但烷醇酰胺添加量受制于配方成本；过量添 加食盐也会造成体系黏度下降； 不同种类的AES与体系的黏度密切相关，合成醇AE3S 比天然醇AE2S相对容易增稠，游离油略高（3.5%）的AES 更易增稠。 随着业内外对烷醇酰胺安全性的质疑，烷醇酰胺正逐 步退出国内洗洁精体系，单纯食盐不易满足AES、磺酸为主 的洗洁精体系对黏度的追求；近年采用有机高分子增稠剂的 洗洁精体系逐渐增多，多数情况下，单靠高分子增稠剂，增 稠效果并不理想，还要与无机盐增稠剂配合使用；该体系黏 度受温度影响程度小于单纯无机盐体系。 3.2.3黏度的测定 洗洁精黏度的测定：将洗洁精样品在室温下静置24h， 缓慢倒入NDJ-79型旋转式黏度计测定杯中，放入适宜的转 子，于250.2恒温60min，读取读数稳定的洗洁精黏度 值。物料静置的时间不同或中途移动物料都会影响黏度数据 的重现性。 3.3低温季节原料输送问题 冬季（10以下）时，表面活性剂原料的流动性会变 差。此时，需要将原料送入烘房，使其流动性恢复正常 （2030），然后才能用于管道输送和生产。在这 期间容易出现的问题是，若预热温