空分精馏塔液泛的原因及处理

第4期 2009年7月 中 氮 肥 M2Sized Nitrogenous Fertilizer Progress No14 Jul .2009 生产技术 经验总结 空分精馏塔液泛的原因及处理 张永超 (河南神马尼龙化工有限责任公司,河南 平顶山 467013) 摘 要河南神马尼龙化工有限责任公司动力厂KDON - 3500/3200/150型空分装置采用的是全 低压分子筛净化工艺,精馏塔采用的是筛板塔。在2007年5月装置大修后的开车过程中,精馏塔发 生严重液泛,通过对膨胀机密封气系统的技术改造,并根据上塔阻力变化情况及时控制和调整生产负 荷及膨胀气量,缩短液氧吸附器的再生周期以及经常对主冷进行液氧置换,外购液氧以弥补装置产氧 量不足等措施,成功避免了装置停车加温。 关键词空分;精馏塔;液泛;液氧;分子筛;膨胀空气 中图分类号 TB 65716 文献标识码 B 文章编号 1004 - 9932 (2009) 04 - 0008 - 04 收稿日期 2009202206 作者简介张永超(1975 ) , 男,河南襄城人,助理工程 师,班长。 Causes of L iquid Floodi ng in Rectification Column for Air Separation and Countermeasures ZHANG Yongchao (Henan Shenm a N ylon Chem ical Industry Co1, L td, Pingdingshan467013,China) Abstract: Total LP molecular sieve process is adopted by KDON - 3500 /3200 /150 air separation unit, in which the sieve plate column is used for rectification,in power plant of Henan Shenma Nylon Chemical Industry Co1, Ltd1The liquid flooding is occurred seriously in the rectification column during start2up after May 2007 overhaul1To solve the problems, the revamp is carried out on seal air system of expander combined with control and adjust ment of load and amount of expanded air based on resistance change of upper column, shorten regeneration span, and frequently replacing the liquefied oxygen in main coolerwith purchased one1 Key W ords:air separation;rectification column;liquid flooding;liquefied oxygen;molecular sieve; expanded air 1 装置概况 河南神马尼龙化工有限责任公司动力厂 KDON - 3500/3200/150型空分装置采用的是全低 压分子筛净化工艺,精馏塔采用的是筛板塔。主 要流程如下:原料空气从吸气塔顶部进入,经袋 式过滤器除去灰尘和机械杂质后被压缩机压缩至 0158MPa (100)并被送入空气冷却塔,在空 冷塔内降温至810 后进入分子筛吸附器以清 除H2O、CO2和C2H2等碳氢化合物。空气从分子 筛吸附器之后的过滤器出来以后,大部分直接去 分馏塔的下塔;另一部分经增压透平膨胀机膨胀 降温后直接进分馏塔的上塔参与精馏;还有一小 部分作为装置自供仪表气(装置使用的仪表气源 主要有两路:生产正常时使用自供仪表气,即从 分子筛吸附器后引出的干燥空气;开停车期间使 用公司空压装置提供的压力为01650170 MPa的 公司专用仪表气和液氧吸附器的再生气气源)。其 中,膨胀机密封气为减压后的干燥仪表气,压力 为01280130MPa。工况正常的情况下,装置的 第4期张永超:空分精馏塔液泛的原因及处理 加工气量为20 000 m 3 /h,膨胀气量 3 600 m 3 /h, 产氧量为3 500 m 3 /h。 2 空分装置的开车经过及现象 2007年5月13日装置按计划停车大修(停 车前一切正常)。5月19日大修结束, 20日按正 常开车程序启动压缩机等空分设备。为加快积液 速度、节省开车时间,在主冷出现液体后当班人 员于22日下午开始向塔内倒灌液体(由于当时液 氧紧张,在倒灌了部分液氧后又倒灌了较多液 氮)。22日22: 00,当主冷液位提升至34 kPa(正 常控制值为2729 kPa)后,当班人员打开上、下 塔的液氮回流阀,并逐步将生产负荷提至19 700 m 3 /h,但随后不久生产负荷就在没有进行任何操 作的情况下开始自行增加,并最终达到22 300 m 3 /h。与此同时压缩机出口压力开始不断降低。 23日早晨精馏工况开始出现明显恶化:空 气进下塔温度一直在- 16610- 17216来回 波动;上下塔阻力及膨胀机出口压力均有较为明 显的异常波动;氮气纯度忽高忽低,氧气纯度在 90%97%波动,下塔液空纯度波动明显。与此 同时,污氮出过冷器后的温度明显降低(最低 为- 17818 ) , 且从排放阀处能排出少量液体; 膨胀空气出虹吸蒸发器的温度为- 18816;主 冷氧侧温度一直在- 180- 18816 来回波动; 其余参数基本正常。 这种状况维持约14 h后,装置的加工气量 及上下塔阻力等主要参数开始出现剧烈波动 (加工气量最大达到22 500 m3/h,最小时降到 12 700 m 3 /h;下塔顶部阻力最大时达32 kPa; 压缩机运转声音忽高忽低)且无法控制,当班 人员不得不紧急停车。 5月25日凌晨,在用液氧对主冷进行彻底 置换之后,当班人员连夜进行了第2次开车。在 调纯工作结束后,除进下塔的空气温度仍然一直 在- 16610- 17216来回波动外,下塔其余 参数已恢复正常,但上塔的主要参数与停车前无 明显差异。这种状况一直维持了近38 h,到5月 26日15: 40,由于上塔上部阻力突然大幅剧烈 波动,当班人员不得不再次紧急停车。值得一提 的是,在这次开停车过程中操作人员共发现了3 个新情况:一是在进行仪表气切换时外供仪表气 阀门(阀1,见图 1) 无法关闭且溢出气体中含有 大量白色固体粉末;二是在启动膨胀机时,膨胀 气量低于2 400 m 3 /h时塔内的主要工艺参数都 基本正常,但只要膨胀气量增加至2 400 m 3 /h 以上,上塔上部阻力马上明显增加;三是在停膨 胀机时,膨胀 机停运后其出 口温 度 迅速 由 - 152 降至- 18816,与此同时其加温吹除 管道内出现了大量液体。 图1 空分装置流程 3 问题及原因分析 311 精馏塔液泛 31111 液氧不足 液氧不足是导致第1次开车失败的直接原 因。从整个开车经过来看,第1次被迫停车之 前,最先失控的参数就是进下塔的空气流量。由 于进气温度与塔阻力都与进塔气量有直接关系 (进塔气量越大,进气温度与塔阻力也会越高 ) , 所以在一定程度讲,导致第1次开车失败的最直 9 中 氮 肥第4期 接原因就是进塔气量过大、空气被大量液化,即 主冷温差过大。 之所以会出现主冷温差过大,主要原因是在 往主冷倒灌部分液氮后主冷氧纯度过低,即氧侧 温度过低。由于液氧与液氮的沸点不同,所以倒 灌液氮时的主冷温差要比倒灌液氧时的主冷温差 大很多倍。例如:上塔压力为0105 MPa,主冷 中液体是液氧时,其平均温度为9415 K左右; 而在相同压力条件下,主冷中液体是液氮时,其 平均温度就变成了82 K左右。如果此时下塔的 上部压力为015 MPa,则氮气的液化温度为96 K 左右,这样一来,当主冷充液氧时,主冷温差为 115 左右,而当主冷充液氮时,主冷温差则为 14 左右。 虽然此次倒灌的液体并不全是液氮,但是从 以上分析可以看出,在此次液体倒灌全部结束之 后,主冷温差肯定要比只倒灌液氧时大很多。这 样一来,进塔气量肯定会明显增加,同时下塔上 升的气体也就很容易被液化。如果此时操作人员 未对液氮回流阀的开度进行有效控制,那就极易 造成下塔阻力明显增大并形成液泛。因此,我们 认为导致第1次开车失败的直接原因是倒灌液体 时液氧不足。 31112 塔板堵塞 塔板堵塞是导致精馏塔产生液泛的根本原 因。众所周知,对于筛板塔来说,造成塔板溢流 斗内液面上涨即产生液泛的原因一般只有2个: 一是塔板阻力增加,即上升空气量增大或塔板筛 孔被固体物质堵塞;二是溢流斗阻力增大,即下 流液体量过多或溢流斗出口处流道狭窄。由于停 车前装置一直运转正常,并且此次大修没有进行 扒砂,所以溢流斗出口处流道狭窄的因素是可以 不考虑的。与此同时,由于2次开车都是严格按 照操作规程进行的,所以由操作原因引起液泛的 可能性也非常小。换句话说,就是造成此次精馏 塔产生液泛的根本原因既不是上升空气量过大, 也不是下流液体量过多,而是精馏塔的塔板发生 了堵塞。 另外,从操作人员第2次开车过程中发现的 新情况(一是当膨胀气量低于2 400 m 3 /h时,塔 内的主要工艺参数都基本正常,只要膨胀气量增 加至2 400 m 3 /h以上,上塔上部阻力马上明显 增加;二是当膨胀机停运后,其出口温度立即由 - 152 降至- 18816,同时加温吹除管道内 出现了大量液体)来看,“ 塔板发生堵塞 ”的判 断也是完全正确的。因为只有膨胀空气进上塔入 口处有塔板堵塞现象存在,上塔阻力才会随膨胀 量增大而增大;膨胀空气出虹吸蒸发器温度才会 降至- 18816;膨胀机停运后其出口温度才会 立即就由- 152 变成了- 18816。因此我们 认为上塔的上部即膨胀空气进上塔入口处存在塔 板堵塞是导致此次精馏塔发生液泛的根本原因。 312 精馏塔塔板堵塞 从塔阻力及开停膨胀机时表现出的情况看, 发生堵塞的塔板应该位于上塔的上部,即膨胀空 气进上塔入口处(见3111 2) 。由于开车前已经 进行过彻底加温且第2次开车时下塔阻力已恢复 正常,说明经主换进下塔的空气即空气在出分子 筛吸附器之后是非常洁净的,同时也从另一个方 面证明:堵塞塔板的固体杂质完全是由膨胀空气 带入精馏塔的。 31211 来自膨胀机密封气的固体杂质 一般情况下,固体物质经膨胀机进入精馏塔 的途径只有3条:一是膨胀机进口,即膨胀空气 本身含有杂质;二是膨胀机排气管道、阀门,即 珠光砂通过膨胀机排气管道、阀门上的漏点进 入;三是膨胀机本身,即密封气中的杂质沿膨胀 机轴封间隙进入。 从下塔没有发生堵塞的实际情况看,膨胀空 气本身应该是不会含有杂质的(因为膨胀空气 与经主换进下塔的空气都是从分子筛吸附器后的 同一条管线引出的 ) , 与此同时,由于装置停车 大修前一切正常并且此次大修没有扒砂,所以珠 光砂通过膨胀机排气管道、阀门上的漏点进入精 馏塔的可能性也可以排除。这样一来,堵塞塔板 的固体杂质就只能是先沿膨胀机轴封间隙进入膨 胀机,然后再随着膨胀空气一起进入上塔,最后 在膨胀空气进上塔的入口处形成堵塞,进而导致 精馏塔液泛。 由于膨胀机密封气的压力 (0 1280130MPa) 比膨胀机喷嘴后的压力 (0 1100122 MPa,膨胀 量不一样,喷嘴后的压力也不一样)要高,所以 当膨胀机轴封间隙比较大时,密封气中的固体杂 质很容易就会沿膨胀机轴封间隙进入膨胀机。 31212 外供仪表气阀门关不住 正常生产期间,由于膨胀机密封气使用的是 01 第4期张永超:空分精馏塔液泛的原因及处理 自供仪表气,即外供仪表气阀门是关闭的,所以 即便是外供仪表气中含有杂质,也不会对膨胀机 系统构成负面影响。此次开车虽然也对仪表气源 进行过及时的切换,但由于外供仪表气阀门实际 上没有关住,同时外供仪表气的压力 (0 165 0170 MPa)又比自供仪表气的压力 (0 154 MPa左 右)高,所以外供仪表气中的白色固体粉末仍可 以沿膨胀机轴封间隙进入膨胀机。因此,我们认 为外供仪表气阀门关不住是导致此次塔板堵塞的 直接原因。 31213 活性氧化铝球发生粉化 众所周知,如果膨胀机密封气即仪表气中不 含杂质,那么即使它能够进入空分系统内部,也 不会对空分的正常生产构成负面影响。经过检查 确认,从外供仪表气阀门(阀1,见图 1) 处冒出 的白色固体粉末为空压装置使用的活性氧化铝干 燥剂粉末。因此,我们认为导致此次塔板堵塞的 根本原因是用于外供仪表气除水用的活性氧化铝 球发生了粉化。 4 应对措施 (1)对膨胀机密封气系统进行技术改造, 及时切断活性氧化铝粉末进入精馏塔的通道,避 免塔板堵塞加剧。 从空气去液氧吸附器的电加热器控制阀 (阀 4) 后引一条管线至膨胀机密封气系统(见 图1,即增加阀5及管线)。与此同时,将空分 自供仪表气总阀(阀 2) 关闭,防止外供仪表气通 过止回阀及自供仪表气总阀进入空分系统。 (2)根据上塔阻力变化情况及时控制和调 整生产负荷及膨胀气量。 把控制好上塔阻力作为调整操作的主要依 据,确保精馏塔不再发生明显液泛,然后再逐步 调整,稳步提高。 (3)缩短液氧吸附器的再生周期并经常对 主冷进行液氧置换。 在当时膨胀气量受到人为控制、装置不能按 要求外排1%的液氧的情况下,积极采取了缩短 液氧吸附器的再生周期及经常对主冷进行液氧置 换等措施,以确保生产安全进行。将液氧吸附器 的再生周期由原来的21 d缩短为14 d,同时经 常用外购液氧对主冷进行置换、冲刷,防止乙炔 等危险物质在主冷中积聚。 (4)外购液氧以弥补装置产氧量不足。 为满足后系统正常用气,在2007年10月工 况未恢复正常以前,一直采用适量外购液氧的办 法维持公司正常生产。 5 效 果