水热法—溶剂热法合成一维纳米材料

,报告内容,1.研究背景简介,2.水热法溶剂热发简介,3.文献阅读,4.前景与展望,1研究背景,自从发现碳纳米管以来,一维纳米材料表现出了极好的量子限制效应、量子隧穿、库仑阻塞效应及特殊的电学、光学等优异性能,有望在将来的纳米晶体管、传感器、光电器件等纳米器件中得到应用,尤其在纳米电子集成电路中具有极大的发展前途。随着研究的深入,采用不同的方法合成了各种新颖的一维纳米材料,如纳米管、纳米线、纳米棒及纳米带等,引起了国际上的广泛关注。水热法及溶剂热合成法是近年来发展起来的合成一维纳米材料的新方法,目前采用这两种方法在制备一维纳米材料方面取得了一定进展,成功制备了包括纳米管、纳米棒及纳米线在内的一维纳米材料,在一维纳米材料的制备方面具有很大的发展前途。,2.1水热法,水热法是指在密闭的反应器（高压釜）中采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境，而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。,2.2水热法优缺点-溶剂热法,1.制备出纯度高、结晶好、形状以及大小可控的的纳米材料2.反应在高压釜中进行，有利于有毒体系中的合成反应,该法往往只是用于氧化物材料及少数一些对水不敏感的硫化物的制备,溶剂热法,以有机溶剂代替水,2.1介质的选择,介质选择,反应物充分溶解,副反应尽量少,产物不能同溶剂作用,溶剂与产物易于分离,相似形容原理,反应物水解的不能用水作溶剂,与空气中氧发生反应的，在惰性气氛中反应,3文献阅读,3.1水热法合成氯化磷酸锶纳米线,3.1.1本文研究意义,氯化磷酸锶在结构上和磷酸锶、锶羟磷灰石相似，磷酸锶类似于磷酸钙，有很好的生物相容性，在外科，骨骼治疗和临床方面有潜在的应用价值。而一维纳米材料又优异的机械性能和生物活性，因此有广阔的应用前景。本实验研究的是含锶的骨骼粘合剂，具有低毒性，低凝固温度，刺激骨骼接缝处生长的作用。目前，氯化磷酸锶已由：微乳液法、模板法、各向异性法合成。模板法和微乳液法分别受铝和表面活性剂的污染；各向异性法产率低。本实验研究了一种新奇的方法合成氯化磷酸锶，并探究了1,4二氧己环对合成高深宽比纳米线的影响。对大规模生产骨高纯度骼粘合剂有重要意义。,3.1.2实验步骤,3.1.2实验步骤,5.将合成的样品放入不锈钢高压釜中，150下保温24小时。再冷却到室温。,反应方程式,3.1.2实验步骤,6.将样品取出，用蒸馏水洗涤，并120下干燥24h。,不同1,4-二氧六环下溶液PH,结果与讨论,3.1.3,150，15h下溶剂热法合成的的样品和Sr5(PO4)3Cl晶体结构一致。纳米线沿211晶面择优生长,三相：氯化磷酸锶相，锶磷磷灰石相，磷酸氢锶相,a.20%1,4-二氧六环；b.未添加二氧六环,3.1.3结果与讨论,加入20%的1,4-二氧己环制备纳米线的TEM分析,氯化磷酸锶纳米线长约1.4370.6mm直径约31712nm长宽比52.28729.41.,3.1.3结果与讨论,高分辨率透射电子显微镜分析：纳米线点阵间距为7.219A,选区电子衍射：氯化磷酸锶纳米线为单晶结构,3.1.3结果与讨论,SEM分析,3.1.3结果与讨论,PO4-3(560,596,1030,1078cm-1)；OH-1(3460cm-1),红外光谱分析,3.1.3结果与讨论,拉曼光谱分析,0%,20%,50%,1,4-二氧己环含量越高越容易形成多晶结构,3.4结论,1.本文通过控制1,4-二氧己环的加入量合成了高深宽比的纳米线，并研究了氯化磷酸锶行核和长大的条件。2.在PH=7.5时，在热力学驱动力的作用下，亚稳相向稳相转化，氯化物、磷酸盐、锶离子聚集形成氯化磷酸锶。3.本文提供了一种合成大深宽比的氯化磷酸锶纳米线的方法，它有纳米复合材料的高生物活性，好的机械性能，作为骨粘合剂和荧光材料有广泛的应用。,4前景与展望,水热法溶剂热法拥有无毒、对环境无污染的优点，因此，成为合成一维纳米材料的一个重要研究方向。但是很多一维纳