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文档简介

闪点测定(宾斯基-马丁闭口杯法),GB/T261-2008发表:肖建华,6/7/2020,2,闪点的测定,1,用语和定义2,试验方法介绍3,测定意义4,适用范围5,方法概要6,试剂和材料7,仪器8,试验过程(试验准备,试验操作,结果的计算和报告,精度),6/7/2020,3, 闪点测定1、术语和定义闪点:在规定的试验条件下,试验火焰会引起试料蒸汽着火,使火焰扩散至液体表面的最低温度,修正为101.3kPa气压。 介绍了6/7/2020,4,4,闪点测定,2,方法采用国际标准ISO2719:2002 闪点测定法宾斯基马丁闭口杯法 (英文版)修改本标准。 本标准取代GB/T2611983 石油产品闪点测定法(闭口杯法),GB/T2611983参考ISO2719:1973制定。 6/7/2020,5,5,闪点测定,3 .测定意义1 )闪点是重要的油品安全指标,从闪点可以鉴定石油产品火灾的危险性。 燃点(闭口)为45以下的油品称为可燃品,燃点(闭口)为45以上的石油制品称为可燃物。 2 )从油品的着火点可以判断其馏分组成的轻重。 6/7/2020,6,6,闪点的测定,4,适用范围本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点测定器测定可燃液体、具有浮游粒子的液体、在试验条件下容易在表面成膜的液体和其他液体闪点的方法。 本标准适用于闪点为40以上的样品。 此标准不适用于含有含水涂料或挥发性材料的液体。 将6/7/2020,7,7,闪点测定,5,方法概要样品放入试验杯,按规定速度连续搅拌,按一定速度加热样品。 以规定的温度间隔中断搅拌时,将火源导入试验杯的开口部,瞬间点燃样品蒸汽,扩散到液体表面的最低温度。 该温度为环境大气压下的引火点,正式修正为标准大气压下的引火点。 6/7/2020,8,8,闪点测定,6,试剂和材料清洗溶剂:为了除去附着在试验杯和试验杯上的少量试样。 例如,甲苯-丙酮-甲醇混合溶剂可以有效地除去胶质类堆积物。 6/7/2020,9,9,闪点测定,7,仪器1 )宾斯基马丁闭口闪点试验机注:有争议时,除非另有规定,仲裁试验以火焰源点火的手动试验结果为准。 2 )温度计:包含低、中、高三个温度范围的温度计。 低范围:-5110中范围: 20150高范围: 90370、6/7/2020、10、着火点的测定;3 )气压计:精度0.1kPa、气象台或机场使用的海面测定值以下的气压计不能使用。 4 )加热浴:要求将温度控制在5以内。 6/7/2020、11、闪点测定、8、试验过程试验准备:1)设备准备:设置在没有空气流动的房间内,放置在平稳的柜台上。 试验杯的清洗:首先用清洗溶剂清洗试验杯、试验盖及其他附件,清除上次试验中残留的胶质和残渣痕迹。 用清洁的空气晾干试验杯,切实去除使用的溶剂。 设备组装:检查试验杯、试验杯盖及其他6/7/2020、12、着火点的测定、附件,确保无损伤及样品无堆积。 按顺序组装。 仪器检查:使用验证标准样品(CRM ),按照步骤a每年至少检查一次仪器。 2 )采样:除非另有规定,否则采样在GB/T4756、SY/T5317或GB/T3186进行。 在适当条件下储存样品,最大限度地减少样品的蒸发损失和压力上升。 样品的贮藏温度不得超过30。6/7/2020、13、闪点测定、3 )样品处理: a石油产品:样品:应在低于预期闪点的至少28下分开样品,确保样品满足容器容积的50%以上。 含有未溶解水的样品:样品中含有未溶解水时,与样品混合后水分离,水的存在影响着闪点的测定结果。 但是残渣燃料油和润滑剂中的游离水可能不能分离。 在这种情况下,在混合样本之前用物理方法去除水。 室温下液体样品:取样前请摇晃,尽量减少挥发性成分的损失。6/7/2020、14、闪点测定、室温下固体或半固体样品:在30的5或不超过预期闪点的28的温度下加热30min,振荡样品。 油漆和清漆:用GB/T20777制作样品。 试验步骤:通则:含水多的残渣燃料油试样须小心操作。 这是因为加热后这样的试料会变成气泡从试验杯中溢出。 6/7/2020、15、闪点测定、注:试样体积请大于容器容积的50%。 否则会影响闪点的测量结果。 试验步骤:本标准的试验步骤包括步骤a和步骤b。 步骤a :适用于表面无膜的油漆和清漆、未使用的润滑油以及不含步骤b的石油产品。 工序B:适用于残渣燃料油、稀释沥青、使用过的润滑油、表面容易成膜的液体、具有悬浮粒子的液体、高粘度材料(聚合物溶液或粘合剂等)。6/7/2020、16、闪点测定、步骤A:1 .记录试验环境的大气压。 注:本标准下,无需修正为0下的大气压。 2 .将试样投入试验杯,设置装置和温度计。 3 .点火火焰调节直径为3mm4mm。 4 .加热速度的调整:在试验期间,试料以5(/min)6(/min )的速度升温,搅拌速度为90(r/min)120(r/min )。 6/7/2020、17、闪点的测定、5 .试闪火: a试样的预想闪点为110以下时,从预想闪点以下的23的5开始点火,试样每上升1时点火,点火时停止搅拌。 b试料的预期着火点超过110时,从预期着火点以下的235开始着火,试料每上升2就着火,着火时停止搅拌。 c测量未知试样的着火点后,在适当的开始温度下开始试验。 在比开始温度高5温度下进行第一次点火。 6/7/2020,18,点火点的测定,6 .点火操作:用测试杯盖的滑板操作旋钮或点火装置点火,要求火焰在0.5s以内下降到测试杯的蒸汽空间内,在该位置停留1s,然后迅速上升到原来的位置。 6/7/2020、19、闪点的测定、7 .闪点的出现:试料的观察闪点记录了火源在试验杯内发生明显的起火时的温度。 注:在实际着火点到达之前,请勿将实验火焰周围出现的淡蓝色光圈与实际着火点混淆。 6/7/2020,20,闪点的测定,8 .闪点的判断:如果记录的观测闪点温度与最初的着火温度之差不在1828的范围内,则认为该结果无效,必须重新进行实验,调整最初的着火温度直至得到有效的测定结果。 6/7/2020、21、闪点测定、步骤B1 .记录试验环境大气压。 注:本标准下,无需修正为0下的大气压。 2 .将试样投入试验杯,设置装置和温度计。 3 .点火火焰调节直径为3mm4mm。 6/7/2020、22、闪点测定、步骤B4 .加热速度的调整:试验期间,试样以1.0(/min)1.5(/min )的速度升温,搅拌速度为250(r/min)10(r/min ) . 5 .除了试料搅拌和加热速度不同以外,其他工序与工序a相同。 6/7/2020、23、闪点测定、计算:1.大气压读数的转换:如果测定的大气压读数不是kPa单位,则可换算成kPa单位。 hPa单位的读取值0.1=kpa单位的读取值mbar单位的读取值0.1=kpa单位的读取值mmHg单位的读取值0.1333=kpa单位的读取值,6/7/2020, 24、闪点的测定、计算:2.观察闪点的校正:用式(1)将观察闪点校正为标准大气压(101.3kPa )下的闪点,TcTc=To 0.25(101.3-p)式(1)中: to-环境大气压下的观察闪点、p-环境大气压,kPa注:本式为大气压98.0kPa104.7kPa 另外,6/7/2020、25、着火点的测定、结果报告被修正为标准大气压(101.3kPa )下的着火点,精度为0.5、6/7/2020、26、着火点的测定、精度:再现性、r表1步骤a的再现性、6/7/2020、27、着火点的测定、表2步骤b的再现性、6/7/2020、28表3步骤a的再现性、6/7/2020、29、着火点的测定、再现性:表2步骤b的再现性、6/7/2020、30、影响因素和注意事项1着火点试验机必须满足技术条件的要求。 2试验用温度计应符合附录c的要求,定期校准。 3加入试验油的量必须与油杯的供应线一致。 油量的多少会影响液面以上的空间容积,影响油蒸气和空气混合物的浓度。 闪点测定,6/7/2020,31,影响因素和注意事项4试验用的油杯和杯罩应清洁干燥,除去上次试验中残留的油污和清洗用溶剂。 为了防止混入轻量成分导致测量结果下降,第2次试验是在机器冷却后进行的。 5含有未溶解水的样品物理上除水。 6闪点测量仪避风放在暗处,易于观察闪火。 闪点测定,6/7/2020,32,影响因素和注意事项7发火用火焰大小,发火时间长度,液面高度和停留时间必须严格符合标准规定。 8要正确控制加热速度。 请注意9样品和油杯的温度用方法控制。 搅拌10分钟。 测量过程中应继续搅拌,注意只在点火时停止搅拌。 11大气压的影响。 点火点的测定,6/7/2020,33,算例测定柴油点火点时,该

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