室内空气中甲醛的取样与测定.ppt

室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法,第16组组员：陆云119044285孟明明119044286司晨浩119044288,一、实验提要,1、甲醛的性质甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇，常温下是气体，是一种挥发性有机化合物，是室内环境的主要污染物之一。甲醛通常以水溶液形式出现，其40%的水溶液成为福尔马林。,2、甲醛的危害,甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醛而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。,3、甲醛的来源,室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。,4、甲醛的测定方法,空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。本实验主要采用AHMT分光光度法。,二、实验目的,（1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法；（2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法,三、实验原理,空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT)在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂4，3-b-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含0.23.2g甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.010.16mg/m3。,四、实验仪器、试剂和材料,1、仪器材料（1）空气采样器：流量范围01L/min；（2）多孔玻板吸收管：10mL容量、棕色；（3）10mL具塞比色管；（4）可见光分光光度计。2、试剂甲醛标准溶液，（4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂）AHMT溶液，KOH溶液，高锰酸钾，吸收液。,1、甲醛标准贮备溶液的标定量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。,五、实验步骤,甲醛溶液的浓度用下式计算：,式中：C甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度（mg/ml）；V1滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；M硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；15甲醛的当量；20所取甲醛标准溶液的体积（ml）。,2、样品采样,用一个多孔玻板吸收管，加入5ml吸收液，标记吸收液液面位置，以1.0L/min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。注意：进行室内空气采样应避开通风口，距墙壁距离应大于0.5米。高度0.5m1.5m之间。,2、标准曲线绘制,取6支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。,各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液1.0ml0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。,将各管测得的吸光度值填入下表中,3、样品测定,取2ml采样后的样品于10ml比色管中，加1mlKOH溶液，1mlAHMT溶液，盖上管塞，充分振荡摇匀，静置20min。加0.3ml高碘酸钾溶液，充分振荡摇匀，静置5min。在550ml测吸光度值，同时以吸收液为参比。,将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，得到校准吸光度y值。以甲醛含量x（g）为横坐标，校准吸光度y为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程式。y=bx+ab为校准曲线的斜率，a为校准曲线的截距。以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（g吸光度）=1。,六、实验计算,(1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积,式中：V0标准状态下的采样体积（L）；Vt采样体积，Vt采样流量（L/min）采样时间（min）；t采样点的气温（）；T0标准状态下的绝对温度273K；p采样点的大气压力（kpa）；p0标准状态下的大气压力（101kpa）。,(2)空气中甲醛浓度按下式计算,式中：C空气中甲醛浓度(mg/m3)；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；a标准曲线截距BS计算因子，由所绘标准曲线得到（g/吸光度值）；V0标准状态下的采样体积（L）；V1采样时吸收液体积（ml）；V2分析时取样品体积（ml）。,七、数据处理,（1）采样时的温度：20采样时的压力：101Pa采样的体积：20L换算成标准状态下的采样体积=20273/(273+20)（101/101）L=18.6L,将实验数据填入下列表格,经Excel线性回归得到的回归方程,（2）空气中甲醛浓度的计算,式中：C空气中甲醛浓度(mg/m3)；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；a标准曲线截距BS计算因子，由所绘标准曲线得到（g/吸光度值）；V0标准状态下的采样体积（L）；V1采样时吸收液体积（ml）；V2分析时取样品体积（ml）。,实验测得的数据,测得样品溶液的吸光度为：A=0.119空白溶液的吸光度为：Ao=0.085标准曲线截距：a=-0.0077计算因子：Bs=1/b=1/0.1728=5.787采样时吸收液体积：V1=5ml分