化学实验基本操作.ppt

一、玻璃仪器的洗涤和干燥二、试剂的取用三、加热与制冷技术四、低速离心机的使用,化学实验基本操作,一、玻璃仪器的洗涤和干燥,玻璃仪器上的污物一般为尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物和油垢等，应根据实验要求、污物的性质和沾污程度选择合适的洗涤方法。,1、水溶性的污物：一般直接用水冲洗，冲洗不掉的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用水冲洗干净。2、油污的玻璃仪器：可先用水冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。用肥皂或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓硝酸或浓硫酸浸洗。3、氧化性污物和还原性污物：氧化性污物可选用还原性洗液洗涤，还原性污物则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是高锰酸钾洗液与重铬酸钾洗液。若污物是有机物一般选用高锰酸钾洗液，若污物为无机物则多选用重铬酸钾洗液。,洗涤方法：,4、特殊的沾污物：应选择特殊试剂洗涤。如滴定管中由于经常盛放高锰酸钾溶液，管壁会有一层黄色物质，可用过氧化氢溶液或酸性硫酸亚铁溶液洗涤。,洗液使用操作程序：,（1）浸润：洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，浸泡一段时。（2）回收洗液：洗液用后，应倒回原瓶，可反复多次使用。多次使用后的重铬酸钾洗液变成绿色（Cr3+颜色），高锰酸钾洗液会变成浅红或无色，底部有时出现MnO2沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。（3）洗涤玻璃仪器：依次用自来水和蒸馏水冲洗数次。首次冲洗液应倒在废液缸里，不得倒入水槽。,（1）洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用水冲洗。废的洗液不能倒入水槽，以免腐蚀下水道、污染环境。（2）仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可选用合适的有机溶剂浸洗。（3）用上述方法洗去污物后的仪器，还必须同用自来水和蒸馏水冲洗数次后才能洗净。（4）凡已洗净的仪器，不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。,（1）清洁透明（2）内壁可以被水均匀地完全湿润，且不挂水珠。,玻璃仪器洗净的标准：,注意事项,（1）晾干：对于不急用的仪器，可将仪器插在仪器的格栅上或实验室的干燥架上晾干。（2）吹干：将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。（3）烘干：将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105左右烘干。（4）用有机溶剂干燥（挥干）：在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（如酒精、丙酮等），转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速干燥。,玻璃仪器的干燥方法,（1）在实验化学中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量溶液润洗23次，洗去残留水滴即可。（2）带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或有机溶剂干燥，冷风吹干等方法。,注意事项,二、试剂的取用,1、固体试剂的取用（1）用试剂匙固体试剂通常用干净的试剂匙取用，而且最好每种试剂专用一个试剂匙，否则用过的试剂匙须洗净擦干后才能再用，以免沾污试剂。大块的固体应用干净的镊子取用。常用试剂匙有塑料匙和牛角匙，其两端分为大小两个匙。取大量试剂时用大匙，取小量试剂时用小匙。试剂一旦取出，就不能再放回原瓶，可将多余的试剂放入指定的容器。试剂取出后，一定要把瓶塞盖严，并将试剂瓶放回原处。大块试剂从试剂匙倒入容器时应把容器倾斜，让块体沿器壁滑下，以免击碎容器。若是粉状试剂，可平持容器，用试剂匙直接将粉状试剂送入容器底部，勿让粉末沾在容器壁上；如容器为管状，借助于一张对折的硬纸条，将粉末送至管底，再使容器直立起来。（2）用台称称取要求取用一定质量的固体时，可把固体试剂放在纸上或表面皿上，在台秤上称量。具有腐蚀性或易潮结的固体不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量。（3）用分析天平称取要求准确称取一定量的固体试剂时，可把固体试剂放在称量瓶中按差减法（注意量程）,2、液体试剂的取用（1）滴管从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，不能用别的滴管。释放液体时，不要使滴管与接受容器的器壁接触，更不应使滴管伸入到其它液体中。以免沾污滴管。与滴瓶配合使用的滴管的管口不能向上倾斜。以免液体回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。,用滴管加液体,（2）量筒量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意不要让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂，最后将瓶口在量简上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁（注意倒出的试液绝对不允许再倒回试剂瓶）。观看量筒内液体的容积时要使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水面，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。,正确读数视线偏高视线偏低,用量筒量取液体,实验中不需要准确量取液体体积时，不必每次都用量筒，可估计液体的量。如普通试管容量为20mL，则5mL液体为试管容量的1/4，标准滴管20滴约为1mL等。,（3）移液管和吸量管要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管或吸量管。移液管和吸量管的使用方法见2.5滴定分析基本操作及常用度量仪器的使用与校正。,从细口瓶中取出液体试剂时，用贯注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着纯净的试管壁流入试管或沿着纯净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。,3、特种试剂的取用剧毒、强腐蚀性、易爆、易燃试剂的取用需要特别小心，必须采用其它适当的方法来处理，必须按照参考有关操作规程。,三、加热与制冷技术,1、液体的加热液体采用什么方式加热，取决于液体的性质、盛放液体的器皿、液体量的大小和所需加热的程度，一般在高温下不分解的液体，可用火直接加热，受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体只能在热浴上加热。1）直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热。,电炉电加热套管式炉马福炉,试管中的液体一般可直接放在火焰上加热，但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，应注意以下几点:(1)应该用试管夹夹住试管的中上部，不能用手拿住试管加热。(2)试管应稍微倾斜，管口向上。(3)应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。(4)不要把试管口对着旁人或自己，以免发生意外。(5)试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2。,烧杯中液体的加热试管中液体的加热,2）热浴加热:常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等。(1)水浴水浴常在水浴锅中进行（图2.4.3(a)），有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替（见图2.4.3(b)）。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成，可以按加热器皿的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器皿悬置在水中，可保持液温到95左右的恒温。实验室常用的水浴锅一般为6孔或8孔的电加热式水浴锅。,水浴加热烧杯代替水浴加热,注意事项：水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3左右。受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。水浴锅不能做油浴或砂浴用。,(2)油浴油浴锅一般由生铁铸成，有时也可用大烧杯代替。油浴适用于100250加热，反应物的温度一般低于油浴液的20左右，常用的油浴有：甘油：140150，温度过高易分解。植物油（菜油、蓖麻油和花生油）：220。常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。温度过高时会分解，达到闪点可能燃烧，所以，使用时要十分小心。石蜡能加热到200左右，冷到室温则成为固体，保存方便。液体石蜡可加热到200左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。硅油硅油在250时仍较稳定，透明度好，只是价格昂贵。,(3)砂浴砂浴通常采用生铁铸成的砂浴盘。盘中盛砂子，使用前先将砂子加热熔烧，以去掉有机物。加热温度在80以上者可以使用，特别通用于加热温度在220以上者，砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制。因此，砂层要薄些，特别注意，受热器不能触及浴盘底部。(4)空气浴沸点在80以上的液体原则上均可采用空气浴加热。,(5)电热套加热电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因此，可以加热和蒸馏易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，加热温度范围较广。,2、固体的加热1）在试管中加热所盛固体药品不得超过试管容量的1/3。块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。,加热试管内的固体,灼烧坩埚,2）在蒸发皿中加热当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。3）在坩埚中灼烧当需要在高温加热固体时，可以把固体放在坩埚中灼烧。应该用煤气灯的氧化焰加热坩埚，而不要让还原焰接触坩埚底部（还原焰温度不高）。开始时，火不要太大，使坩埚均匀地受热，然后逐渐加大火焰，将坩埚烧至红热。灼烧一定时间后，停止加热，在泥三角上稍冷后，用坩埚钳夹持放在干燥器内。要夹持处在高温下的坩埚，必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下。坩埚钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。4）在马福炉中灼烧重量分析中沉淀的灼烧、灰化、恒重，一般在马福炉中进行，马福炉一般可加热到1000左右。,3、致冷技术,常用的致冷技术：1.自然冷却：2.吹风冷却和流水冷却：3.冷冻剂冷却：要使溶液的温度低于室温时，可使用冷冻剂冷却。如使用冰盐溶液（100g碎冰和30gNaCl混合），温度可降至-20，更冷的致冷剂是干冰（固体CO2）加乙醇和丙酮，冷却温度可达-77，液态N2能使温度降至-190。4.回流冷凝：许多有机化学反应需要使反应物在较长时间内保持沸腾才能完成。为了防止反应物以蒸气逸出，常用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝成液体，返回反应器中。为了防止空气中的湿气浸入反应器或吸收反应中放出的有毒气体，可在冷凝管上口连接CaCl2干燥管或气体吸收装置。为了使冷凝管的套管内充满冷却水，应从下面的入口通入冷却水，水流速度能保持蒸气充分冷凝即可。进行回流操作时，也要控制加热，蒸气上升的高度一般不超过冷凝管的1/3为宜。也可采用循环水冷凝装置，可以节约用水。,基本操作：1、打开电源；2、平衡离心管；3、放入离心管（对称）；4运行时间设置；5运行转速（离心力）设置；6、运行至停止。,四、低速离心机的使用,注意