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化学实验综合应用(二),例1.溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物的熏蒸杀虫剂。实验室制备溴乙烷的反应、装置示意图及有关数据如下:NaBrH2SO4HBrNaHSO4CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O,常考题型一有机化学综合实验,实验步骤:在图甲仪器A中加入10mL95%乙醇和几滴水,并缓缓加入19.0mL浓硫酸,再加入15.0g溴化钠粉末和几粒沸石;在仪器C中加入少量水,并浸于冰水浴中;仪器A用酒精灯加热(先小火,30min后用大火),至无油状馏出物时,停止加热;将仪器C中液体转入分液漏斗中,振摇后静置分层,取下层液体于干燥的锥形瓶中,缓缓加入5mL浓硫酸;将锥形瓶中混合液转移到一个干燥的分液漏斗中,静置分液,将上层液体转移到图乙仪器D中,再加入几粒沸石,用水浴加热,收集一定温度范围内的馏分。(1)仪器C的名称是_。(2)实验中加入沸石的作用是_,仪器B为冷凝管,实验开始时,b口进水,a口出水,原因是_。(3)仪器C中加入少量水的目的是_。(4)实验步骤中,两次使用到浓硫酸,第一次浓硫酸的作用是_,第二次浓硫酸的作用是_,锥形瓶,防止暴沸,下口进、上口出可使水充满整个装置,冷却效果好,吸收挥发出的可溶性杂质,反应物,吸水,(5)实验步骤中,将锥形瓶中的混合液转移到一个干燥的分液漏斗中,静置分液。分液时,取上层液体的正确操作方法是_。(6)图乙蒸馏操作中,需要收集的馏分温度范围为_。A.3438B.3640C.34.578.4D.38.478.4(7)实验中测得仪器G的质量为56.8g,收集一定温度范围内的馏分后质量为66.9g,则该溴乙烷制备的产率为_。,D,B,63.5%,有机制备解题模板,例2、毒重石的主要成分BaCO3(含Ca2、Mg2、Fe3等杂质),实验室利用毒重石制备BaCl22H2O的流程如下:,常考题型二工艺流程题,蒸发浓缩、冷却结晶BaCl22H2O,(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨,目的是_。实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸,除量筒外还需使用下列仪器中的_。a烧杯b容量瓶c玻璃棒d滴定管,增大接触面积从而使反应速率加快,ac,(2)加入NH3H2O调节pH8可除去_(填离子符号),滤渣中含_(填化学式)。(3)利用间接酸碱滴定法可测定Ba2的含量,实验分两步进行。已知:2CrO42-2H=Cr2O72-H2OBa2CrO=BaCrO4步骤移取xmL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中,加入酸碱指示剂,用bmolL1盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸体积为V0mL步骤:移取ymLBaCl2溶液于锥形瓶中,加入xmL与步骤相同浓度的Na2CrO4溶液,待Ba2完全沉淀后,再加入酸碱指示剂,用bmolL1盐酸标准液滴定至终点,测得滴加盐酸的体积为V1mL。滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管,“0”刻度位于滴定管的_(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为_molL1,若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出,Ba2浓度测量值将_(填“偏大”或“偏小”)。,Fe3,Mg(OH)2、Ca(OH)2,上方,偏大,工艺流程题思路:1明确化工生产流程主线的特点一个完整的物质制备化工生产流程如图所示:2熟悉常用的操作方法及其作用(1)对原料进行预处理的常用方法研磨。水浸。酸浸。灼烧。煅烧。(2)常用的控制反应条件的方法调节溶液的pH。控制温度。控制压强。使用正催化剂。趁热过滤。冰水洗涤。,常考题型三实验方案设计与评价,例3某化学兴趣小组用如下装置模拟工业制备造纸原料BaSO3,并测定产品的纯度。,(1)甲同学利用图装置制取BaSO3,则图中烧杯内的试剂是_,用途是_;烧瓶中反应的离子方程式为_。,NaOH溶液,吸收可能没有反应完的SO2,防止其污染空气,SO32-2H=SO2H2O,(2)乙同学利用图中所给仪器(数量能满足实验的要求)组装一套装置测量甲同学制取的BaSO3的纯度,则仪器接口顺序为_。实验中他先称取图中实验所得干燥沉淀wg置于图装置的试管中,通过A向试管内加入_(填“稀盐酸”、“稀硝酸”或“稀NaOH溶液”)。实验后,测得吸收SO2气体的装置增重mg,根据此实验数据可计算出沉淀中BaSO3的质量分数为_(用含m、w的式子表示)。,abcdeg,稀盐酸,217m/64w,(3)丙同学通过分析后认为,甲、乙两同学的实验方案中均有缺陷,请简要指出:为制备纯净的BaSO3,对图装置进行改进的方法:_;乙同学方案的缺点及其对实验结果的可能影响:_。(4)丁同学认为,乙同学的方案中误差不易消除,他另外设计了一种测量BaSO3纯度的方案,实验中他仍然先准确称取干燥沉淀,然后通过一系列操作得到另外一种数据,通过计算即可确定沉淀中BaSO3的质量分数,该数据最可能是,用足量盐酸溶解白色沉淀后剩余固体的质量,测量试管中挥发出的HCl被盛碱石灰装置吸收,会导致测量结果偏大;因为SO2气体没有完全排出被吸收,会导致测量结果偏小,将烧瓶瓶塞换成三孔塞,反应前经其中的一个导管通入N2将装置中空气排出,化学实验设计方案的评价原则评价实验方案的前提是明确实验目的,进而从实验目的的角度评价实验方案是否可行。在同样达到实验目的的前提下,应尽量选择最佳的实验方案。在评价实验方案时一般遵循以下几个原则:(1)是否可行:分析实验方案是否科学可行,实验操作是否安全合理,实验步骤是否简单方便,实验效果是否明显。(2)安全:对于不同实验途径,在达到实验目的的前提下,优先选择实验过程与操作最安全的途径。(3)经济性:在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最低的实验方案。,化学实验设计方案的评价原则(4)绿色化学:原料是否无毒、安全、易得,原料利用率及反应速率是否满足要求,实验中可能产生的废气、废水、废渣等是否安全排放。(5)操作方便:不同的实验方案需要不同的实验条件,如加热、加压或催化剂等,在选择方案时力求实验条件简单,有利于节约资源。如尽量避免加热,如果需要加热,力求选择需要温度较低的方案。(6)规范性方面:是否需要冷凝回流,易挥发液体产物要及时冷却,注意仪器拆卸与组装的顺序。(7)现象最明显:在性质验证或物质检验的实验中,应选择反应现象最明显的实验方案。,课后练习答案:1、(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4(4)S2O32-2H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色,半分钟内不褪色(6)18.10100%(7)S2O32-4Cl25H2O=2SO42-8Cl10H,2、(1

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