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文档简介
课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子,观察与交流:,如何分析下列溶液的成分?,CuSO4溶液,溶液颜色,显色反应,加氢氧化钠,FeCl3溶液,红褐色沉淀,方法,蓝色,蓝色沉淀,棕黄色,与过量氨水生成深蓝色溶液,与氨水生成红褐色沉淀,与KSCN生成血红色溶液,如何分离CuCl2与FeCl3混合溶液?,色谱分析法,色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法,常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。,色谱法体系中:一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动的,称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支持物;两相在惰性支持物上作相对运动。,色谱分析法,按流动相和固定相的不同一般分为:气相色谱法和液相色谱法;,气相色谱仪,液相色谱仪,气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体,柱层析法,薄层色谱法,色谱分析法,按吸附剂及其使用形式可分为:,纸层析法,流动相和固定相的选择,.一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水做固定相(吸附在滤纸上),以与水不混溶的有机溶剂做流动相,原理:利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相)中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离,知识预备,纸层析法,1.流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度(1)溶解度太大:待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿(2)溶解度太小:待分离物质留在固定相附近,分离效果不好,知识预备,纸层析法原理,样品溶液点在滤纸(惰性支持物)上,做为展开剂的有机溶剂自下而上移动(流动相),样品混合物中各组分在水(固定相)或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。,性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上,流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?,毛细现象,具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。毛细现象是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。,毛细现象,P8检索咨询,2、裁纸,3、画原点,6、展开,7、显色,1.5cm20cm,滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂,二、操作方法,1、配制试样溶液,离滤纸末端约2cm处用铅笔,4、点样,用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复35次。斑点直径需0.5cm,5、取展开剂,不能粘到试管壁上,约2cm,试样点,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。,三、纸层析法分离铁离子和铜离子,1、实验原理含有Cu2和Fe3的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2和Fe3沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,Cu2和Fe3距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。,流动相:,丙酮,2、实验操作要点,(1)裁纸,(2)点样,(3)展开,(4)显色,1.5cm20cm,重复点样35次后晾干,离滤纸条一端2cm处,滤纸不可触及试管的内壁,滤纸条下端浸入展开剂中约0.5cm,为使观察效果更明显,采用氨熏显色。,(1)层析过程中的实验现象,(2)氨熏后的实验现象,用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。,氯化铁层,颜色较深,硫酸铜层,颜色稍浅,3、实验现象,上端出现红棕色,下方出现蓝色,氢氧化铜与足量氨水反应后溶解是因为生成了Cu(NH3)42+,其结构简式为:试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?,红棕色:,Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+,蓝色:,(1)为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。,4、实验注意事项,(4)滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。,(2)氨熏需在通风实验室内进行。,(3)层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。,拓展课题12菠菜的叶绿体中色素的提取和分离,操作步骤:,研磨、取液、点样、层析,拓展课题13用粉笔进行层析分离,实验操作要点及主要实验现象实验操作要点(1)配制混合液(2)点样(3)层析,问题与解决,下列关于纸层析法实验的说法正确的是(),A.滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相B.滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相C.滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流动相D.滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作为固定相,c,巩固应用:,2.色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题(1)已知两种液态有机色素A与B混合在一起,经测定A的亲脂性比B弱,则下列说法正确的是()A用溶解过滤法分离,A比B难溶于水
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