J2全自动固相萃取仪现场培训教材

J2 SCIENTIFICPrepLinc 现场培训教材（中文版V09.01）北京绿绵巨贸科贸有限公司一、 培训目的l 了解PrepLinc的硬件操作l 掌握软件的安装和使用二、 培训准备1、 仪器设备l AS4自动进样器l ASM 自动进样器控制模块l HUB 共享中继站l AccuPrep MPS 凝胶净化色谱系统（option）l SPEi 固相萃取控制模块(option)l SPM 固相萃取柱模块(option)l AccuVap INLINE或FLX全自动浓缩仪(option)2、 计算机配置：30G硬盘，256M内存，USB 2.0口，Intel Pentium 1GHz以上，CD-ROM，1024X768以上显示器。英文windows2000或Windows XP，IE 6.0以上。（下划线部分必须满足！）3、 其他材料l 分析纯乙酸乙酯，环己烷（取决于所订柱子类型），样品在进样前需要过0.45u的过滤器，以及4升的废液瓶，流动相瓶（凝胶净化色谱用）l 氮气或洁净压缩空气，20Psil 如果选购有固相萃取和浓缩系统，则要准备相应方法所要使用到的溶剂及溶剂瓶，固相萃取小柱三、培训内容一） 软件的安装准备Windows XP操作系统 SP2，默认安装在C盘。安装软件前关闭一切无关应用程序，拔除所有USB设备。此时仪器也不要和计算机相连接。安装从厂商提供给的安装程序中找到安装文件，双击弹出安装引导窗口点击Next，提示安装选项，选择第一项安装软件，第二项安装Firmware文件，第三项安装USB驱动，根据需要选择安装。NextFirmware 安装路径，使用默认路径，OkSorftware安装路径，使用默认路径，OkUSB驱动安装路径，使用默认路径。Ok，Install，计算机会查找USB设备，之后会弹出如下窗口Continue Anyway关闭窗口，Close安装成功。软件升级J2 Scientific提供快捷的软件升级，只需将三个升级文件复制到安装文件夹覆盖原文件就可以了。即将下图所示的三个文件拷贝到C：Program FileJ2 Scientific下即可。二）配置设备PrepLinc是一套组合非常灵活的样品前处理设备，其必要设备是自动进样器（Auto Sampler Module软件简称ASM）。GPC，SPE和自动在线浓缩AVM模块是选件，SPE的柱模块也可能配置单柱和多柱模式，用户需要根据实际配置在软件中设置这些设备。1打开PrepLinc软件，ToolsSystem Settings 弹出如下窗口根据所购置的实际配置逐项添加设备。1）单SPE单柱模式配置如下：单SPE多柱模式配置如下：对于其他模式的SPE单柱和多柱模式设置与上例相同，不再枚举，仅以单柱模式设置为例。2）GPC+SPE设置如下：3）SPE+AVM设置如下4）GPC+SPE+AVM设置如下：2ToolsHardware Settings设置设备的硬件型号及连接方式。三）编辑MAT文件根据购置添加架子及设备，并将架子及设备安装在正确的位置，正确设置各设备各个操作的Z值（自动进样针的高度），编辑好后存储MAT文件。特别提醒：一般工程师在安装时已经编辑好了MAT文件，用户在不熟练的情况下不要轻易尝试编辑MAT文件，不正确的MAT文件可能导致进样针的顺坏和自动进样器的错位。点击AS4按钮，再点击Mat Editor.四）GPC方法编辑点击GPC，再点击Method色谱柱缺省的柱子自动显示出来，如果需要用不同的柱子建立方法，从下拉列表中选择需要的柱子。Detector 选择检测器Null Detector Every Sample 每个样品运行前对检测器进行归零。Dilution选择一定体积的需要溶剂，在样品载入前对样品进行定量稀释Pump Control 设置泵平衡时间及流速，设置样品净化完后泵运行时间及流速；如果选中Equilibration only, 则该方法只执行泵平衡，不再执行其他操作。Direct Inject Port Rinse：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率清洗注样口Probe Rinses 设定进样后和收集完样品后针的清洗次数，清洗体积和速率即清洗溶剂。GPC和SPE，AVM联用设置如果需要联用，选中相应设备并选择方法或者方法类型GPC方法模板 共定义了三种GPC方法模板：柱校准模板Calibration、净化模板GPC CleanUp和用户自定义模板User Defined，根据需要选择相应模板，则下方编辑框及显示出相应模板的操作。双击各个操作，就可以对该操作进行设置。Dump 丢弃的馏分Collect 收集的馏分Wash 对色谱柱进行清洗五）SPE方法编辑点击SPEi按钮，在点击Methods，再点击Edit就可以编辑SPE方法了，当然也可以点击New建立新的SPE方法。Use Current AccuVap 是否让浓缩仪与SPE联用，如果浓缩仪正常安装并已经正确配置，需要联用时选中此选项。同时Load浓缩方法。Method Type SPE的方法模式：单柱模式是指每个样品只经过一根SPE柱，多柱模式是指每个样品要经过多根SPE小柱。Add，Remove，Up，Down，Clear为工具按钮，通过操作这些按钮可以编辑SPE的操作过程，设置如下操作注释：Condition ：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率条件化（活化）SPE小柱Dilution：选择一定体积的需要溶剂，在样品载入前对样品进行定量稀释Drying/Clear ：清洗溶剂管线Elution：选择一定体积的溶剂，以一定的速率对样品进行洗脱Flow Path Rinse：选择一定体积的溶剂，以一定的速率对样品流程进行清洗Mixing：使用注射泵对样品进行搅拌N2 Purge：设定一定体积的N2 对管道进行清洗Prime：对选择溶剂的管道进行气泡排除Probe Rinse ：清洗进样针外壁Rinse Direct Inject Port：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率清洗注样口Sample Injction：将一定体积的样品注入SPE小柱Sample Introduction：将样品全部转入到SPE小柱Wait/Soak：设定一定的时间让溶液浸泡SPE小柱Wash：选择一定体积的需要溶剂，以一定的速率洗涤SPE小柱双击每步操作又可以对该步操作进行具体设置，如选择溶剂，体积，流速等参数。如下图如果使用多柱方法类型，还可以选择是否让某根柱子在线，旁路及反向。六）. 浓缩方法编辑点击AVM，再点击Method，弹出如下对话框，选择浓缩仪的工作方式。如果要将浓缩仪作为别的设备的后续仪器选择Inline，如果单独浓缩或者应用以浓缩开始选择EVS。点击AccuVap， 再点击Method，如果需要新建方法，点击New，如果编辑当前的方法，点击EditSample Introduction Pre-evap Spike 样品引入浓缩杯以前预加一定体积的溶剂Chamber Dump GPC和浓缩仪联用时，收集馏分加入浓缩杯的间隔时间Sample Introduction Zone Settings 设置当样品位于不同的液位时的蒸发条件（温度和真空度）Endpoint 浓缩终点选择终点的判别方式，选择Level Sensor时则浓缩到下液位传感器时就停止浓缩，所以此时一定知道下液位传感器所对应的准确体积。选择Dryness则会将溶剂蒸干。Endpoin Time: 判定浓缩终点所允许的最长时间。Cool Time: 冷却时间Endpoint Zone settings设定判定浓缩终点所使用的蒸发条件Chamber Rinses 设定浓缩杯清洗条件及重复次数Transfer Rinse 设定样品转移管路清洗次数如果是EVS方法，设定体积，选择溶剂对样品杯进行清洗。定容和转换：一旦找到浓缩终点就需要进行溶剂转换和定容以及样品转移。定容和转换可以使用最多五套不同的参数来完成，这主要取决于终点判别方式、转移体积，要使用的溶剂性质以及是否需要后续处理。Reps 该阶段重复次数Volume & Solvent 加入体积和要加入的溶剂Exchang 是否需要溶剂转换Heating Rate & Vacuum 溶剂转换的条件Adjust to Level 调整到下液位传感器位置Mixes 定容完成后的搅拌次数Transfer 转出体积SPE Inline 定容的样品是否过SPE小柱To Vial 是否收集到收集瓶里Transfer Last Dilution Only 只在最后一次定容完成后才转移七）编辑序列点击Sequence Editor，如果没有选择Mat文件，再选中正确的MAT文件。1 单独SPE 序列编辑Priority 选中表示该样品优先运行Status 运行状态Device 选择SPEMethod 选择SPE方法Inject Volume 进样体积，默认体积为SPE方法中设定的体积Cartridges 选择使用哪个柱模块的哪根SPE柱Input Tray 选择样品位置Output Tray 选择收集位置或者哪个柱模块的哪根SPE小柱。2. SPE+AVM需要在SPE方法里选择浓缩仪及浓缩方法3. 单GPC & GPC+SPE & GPC+AVM序列需要只运行GPC的GPC方法支持，即所要使用的 GPC方法里不能选择SPE和浓缩;依次类推。3. GPC+AVM+SPE需要在GPC方法里选择浓缩仪及浓缩方法，浓缩方法里选中SPE Inline4. GPC+SPE+AVM需要在GPC方法里选择SPE，然后在SPE方法里选择浓缩仪及浓缩方法5. AVM Only & AVM+SPE需要浓缩仪配置为AccuV