4+电子显微镜（3）.ppt

武汉理工大学资环学院管俊芳,1,第三部分电子显微分析,武汉理工大学资环学院管俊芳,2,第四章电子显微镜的主要图象,1二次电子产额及二次电子像2背散射电子像3吸收电子像4X射线成分像5俄歇电子像6透射电子像,武汉理工大学资环学院管俊芳,3,1二次电子产额及二次电子像(1),武汉理工大学资环学院管俊芳,4,1二次电子产额及二次电子像(2),A.二次电子产额（）二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，因为只有在这个深度范围，由于入射电子激发而产生的二次电子，才具有足够的能量，克服材料表面的势垒，使二次电子从样品中发射出来。,武汉理工大学资环学院管俊芳,5,1二次电子产额及二次电子像(3),入射电子能量E较低时，随束能增加二次电子产额增加，而在高束能区，随E增加而逐渐降低。原因是进入试样的深度,武汉理工大学资环学院管俊芳,6,1二次电子产额及二次电子像(4),对于金属材料：Emax=100-800eV,max=0.35-1.6,非金属材料：Emax=300-2000eV,max=1-10。因此，如果仪器以检测二次电子为主要目的时，加速电压不宜过高（一般1020KV）。,武汉理工大学资环学院管俊芳,7,1二次电子产额及二次电子像(5),除了与入射能量有关外，还与二次电子束与试样表面法线之间的夹角有关，二者之间满足以下关系：k/cos：二次电子产额：电子束与试验表面法线之间的夹角k：比例常数可见，入射电子束与试样夹角越大，二次电子产额也越大。,武汉理工大学资环学院管俊芳,8,1二次电子产额及二次电子像(6),产生上述规律的原因：随角的增加,入射电子束在样品表层范围内运动的总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多，产生二次电子数量就增加；其次，是随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多，从而二次电子的产额增大。,武汉理工大学资环学院管俊芳,9,1二次电子产额及二次电子像(7),武汉理工大学资环学院管俊芳,10,1二次电子产额及二次电子像(8),武汉理工大学资环学院管俊芳,11,1二次电子产额及二次电子像(9),B二次电子图象,武汉理工大学资环学院管俊芳,12,1二次电子产额及二次电子像(10),通过一定的方式控制电子束，在样品表面的一个微小区域，逐点轰击样品，二次电子接收器（探测器）也相应地逐点收集。把以上收集到的信号转化成图像的方式，即得到二次电子像形貌像。收集到信号多时，形貌像上表现为亮度大，否则为阴影。,武汉理工大学资环学院管俊芳,13,1二次电子产额及二次电子像(11),Animageofthebrokensurfaceofapieceofmetal,formedusingsecondaryelectronimaging.,武汉理工大学资环学院管俊芳,14,1二次电子产额及二次电子像(12),Animageofthemesh,formedusingsecondaryelectronimaging.Magnification:310,000,武汉理工大学资环学院管俊芳,15,(a)Scanningelectronmicroscopeimageno.1:kaolinitestackswithbrokenedges.(b)Scanningelectronmicroscopeimageno.2:rolledkaolinitelayersandpseudohexagonalplatelets.(c)Scanningelectronmicroscopeimageno.3:brokenedgesofthekaoliniteplateletsanddisorderingofthekaoliniteparticlesize.,武汉理工大学资环学院管俊芳,16,武汉理工大学资环学院管俊芳,17,HS1-4蠕虫状高岭石的（局部放大）,武汉理工大学资环学院管俊芳,18,HS1-6蠕虫状高岭石的（局部放大）,武汉理工大学资环学院管俊芳,19,武汉理工大学资环学院管俊芳,20,武汉理工大学资环学院管俊芳,21,A累托石形貌(5000倍),B锆基柱撑累托石形貌(5000倍),武汉理工大学资环学院管俊芳,22,A扫描电镜下蒙脱石形貌（6000倍）,B扫描电镜下锆基柱撑蒙脱石形貌（6000倍）,武汉理工大学资环学院管俊芳,23,Fig.2.SEMmicrographsoftheCMtalcshowingpuckeringofextremelythin,possibly12unitcellthickness,flexiblesheets.Alargeamountofvoidinterlamellarspaceimpliesveryhigheffectiveporosity.,武汉理工大学资环学院管俊芳,24,Fig.3.SEMmicrographsofungroundCMtalc(a)andCMgroundtalc(b)samples.,武汉理工大学资环学院管俊芳,25,1二次电子产额及二次电子像(13),SEMimageofanuglybug(alouseflyofanalpinebird,thewallglider)formedbythesecondaryelectronsemittedfromthespecimenssurface.,武汉理工大学资环学院管俊芳,26,1二次电子产额及二次电子像(14),SEMimageofthediamond,武汉理工大学资环学院管俊芳,27,1二次电子产额及二次电子像(15),AnSEMviewofsaltcrystals(NaCl),武汉理工大学资环学院管俊芳,28,1二次电子产额及二次电子像(16),断面的疲劳筋，放大倍数5000。二次电子图像,武汉理工大学资环学院管俊芳,29,1二次电子产额及二次电子像(17),氮化钛晶体，放大倍数5000，二次电子像,武汉理工大学资环学院管俊芳,30,1二次电子产额及二次电子像(18),不良的IC零部件，放大倍数750二次电子图像,武汉理工大学资环学院管俊芳,31,武汉理工大学资环学院管俊芳,32,武汉理工大学资环学院管俊芳,33,武汉理工大学资环学院管俊芳,34,武汉理工大学资环学院管俊芳,35,1二次电子产额及二次电子像(19),二次电子像的优点：（1）分辨率高,最高可达60A；（2）放大倍数灵活，几十到10万可调（3）景深大，是光学显微镜的几百倍，所以立体感强（4）反差对比度好，图象细节清楚（5）可以与成分分布状态结合观察（后述）,武汉理工大学资环学院管俊芳,36,2背散射电子像(1),背散射电子信号随原子序数Z的增大而明显地增多，因此其图像可以反映物质的成分信息。用专门的背散射信号探测装置（可检测的电子能量较高），可以探测背散射电子信息。形成图象的过程与二次电子相似。,武汉理工大学资环学院管俊芳,37,2背散射电子像(2),样品中原子序数较高的区域，由于可收集到的电子数量较多，故显示荧光屏上的图像较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对样品中的元素进行定性分析。样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。此处的定性分析无法定出元素的种类，只能知道元素的相对原子序数大小。,武汉理工大学资环学院管俊芳,38,2背散射电子像(3),背散射信号也可以反映一些形貌信息，但其分辨率远比二次电子低。因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子而变成一片阴影，因此其图像上很多的形貌信息无法反映出来。,武汉理工大学资环学院管俊芳,39,2背散射电子像(4),由于背散射电子离开样品表面后沿着直线运动，检测到的背反射电子信号远比二次电子信号弱，所以粗糙表面的原子序数衬度往往会被形貌衬度所掩盖。为了避免形貌衬度对原子衬度的干扰，被分析的样品必须进行抛光处理。,武汉理工大学资环学院管俊芳,40,2背散射电子像(5),(左)二次电子像(右)背散射电子像,武汉理工大学资环学院管俊芳,41,2背散射电子像(6),(左)二次电子像(右)背散射电子像,武汉理工大学资环学院管俊芳,42,3吸收电子像(1),吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束于样品的相互作用可知：iI=iB+iA+iT+iS当样品厚度足够大时，透射电子电流为零，这时iI=iB+iA+iS。由于二次电子信号与原子序数基本无关，则吸收电子电流为：iA=(iI-C)iB，因此可以认为：吸收电流与背散射电流存在互补关系。,武汉理工大学资环学院管俊芳,43,3吸收电子像(2),(左)背散射电子像(右)吸收电子像,武汉理工大学资环学院管俊芳,44,4X射线成分像(1),利用测定X射线的专门装置（波谱仪或者能谱仪），只收集在电子束的照射下，某一种或者几种元素产生的特征X射线，亦可以得到某一种或几种元素在平面上的分布情况。成像原理与前述的二次电子、背散射电子等相似。,武汉理工大学资环学院管俊芳,45,5俄歇电子像(1),亦可探测俄歇电子信号（根据其特征的能量），获得俄歇电子图像。利用俄歇图像和电子显微图像相比较，亦可得到元素分布与表面形貌的相关性。,武汉理工大学资环学院管俊芳,46,5俄歇电子像(2),如图为某半导体元件的俄歇电子图（左为氧、右为金）。,武汉理工大学资环学院管俊芳,47,6透射电子像(1),透射过样品的电子亦可以成像，但成像的机理很复杂。由于电子的波动性，使得穿过样品的电子波亦会由于晶体中的原子排列规律，而干涉得到晶格条纹像（反映物质的总体原子排列规律），或者更进一步地，会产生电子衍射，得到衍射花纹。电子的衍射亦复合布拉格方程式，但和X射线分析相比，它是微区物质结构的反映。,武汉理工大学资环学院管俊芳,48,6透射电子像(2),另外由于透射电子显微镜的加速电压更高，电子波长更短，因此电子束聚焦的更细，因此在透射电镜下，亦可得到分辨率更好的二次电子像和背散射电子像。,武汉理工大学资环学院管俊芳,49,6透射电子像(3),用透射电子拍摄的二次电子像a)珠光体组织b)准解理断口c)断口萃取复型,武汉理工大学资环学院管俊芳,50,6透射电子像