北京大学透射电镜F20与F30操作流程详细步骤整理邓玉

北京大学透射电子显微镜F20和F30操作规程I .着陆检查1.登录帐户用户名和密码。2.检查之前的实验室笔记本，并报告任何异常情况。3.检查电子显微镜的状态。CCD打开(绿灯亮，左屏幕上有三个窗口，右屏幕上有一个窗口。在菜单中打开左屏幕窗口真空概览，GUN=1，COLUMN=6-12，CAMERA40。枪列摄像机背景为浅绿色，列阀为黄色，其他为灰色。电压300千伏，黄色操作，提取电压=38000-45000伏，电流30-155毫安。如果列30，加入液氮。盖上黑色挡板，将毛巾固定在手术台上。在操作电子显微镜前等待10分钟。二。样本插入1.检查冷却的colvalves(黄色关闭，Turbo on为灰色，并将样品棒的位置设置为零(搜索台支架)。加入液氮，液氮一般使用3-4小时。2.样品棒的前表面是平的。注意用别针固定它。加载样品时，将微电网面朝下。然后盖上固定夹。向后旋转180度，轻轻敲击样品棒，确保样品牢固。不要触摸黄色金属零件！3.确认列12，样品棒的位置为零。确认红色指示灯未亮起。分子泵关闭了。首先连接电缆插座，然后单击计算机的相应驱动程序，首先回答问题。然后插入准关闭标记的限制。如果不能插入限制，它将停止。红灯会亮，分子泵也会亮。打开真空抽吸真空概述，并开始抽真空3分钟。插入过程中不要转动样品棒。当红灯亮时，样品棒不能插上或拔出。4.红灯熄灭后，立即围绕轴线逆时针旋转至OPEN线，将销与小孔对齐，并将样品棒插入最里面的部分。三。样本观察1.连接上部和下部。设置-列实际上是空的。打开COL VALVES。如果气罐已满，将首先泵送气罐。应观察束斑。关灯。2.聚光透镜定心和消色散：的左屏进入柱头，按下condenser，使用左右多功能按钮将光斑变圆，按下像散键，退出调节。用“强度”聚焦光点，并将其转移到荧光屏的中心。按BRIGNITY顺时针分散电子束，用聚光镜的前、左旋钮对中同心圆。重复这个步骤。(调整光斑大小，最后观察同心圆。3.粗略调整样本的高度，首先找到要观察的样本，将其乘以10K，然后用强度调整光照，直到样本最透明。放置一个小的聚焦屏，插入一根针来调节目镜，将按钮聚焦在一起，聚焦20，000到80，000次(正交步长为3到4，100，000以上的步长为1到2。在设置-搜索-阶段-设置中记录除雾值，Z值填写散焦值，单击“转到”，然后按“重心高聚焦”。定位样本记录位置以避免丢失。4.拍摄过程中的注意事项：插入电荷耦合器件时，小心不要用腿接触电荷耦合器件。光点应该很大。如果焦距太小，光线太强的话，CCD很容易损坏。不使用时，请务必将其关闭。摄影倍数应该在M模式，而不是LM。当不使用电荷耦合器件时，必须关闭电荷耦合器件。L2起床了。其中，F20电荷耦合器件可以记录视频。5.踏在带轴：上(1、2和6组合成焦点)。(2，86000X，找到一个具有易于记忆特征的薄区域(样品将在皮带轴上移动，以便识别感兴趣的区域)。(3)将光点聚焦到一点。(4)按衍射找到菊池线。菊池线会聚的焦点通常是正的带轴。菊池线越会聚，晶体带指数越低。再次按压衍射来散射光点。使用左键盘左上角的四个按钮调整样品的位置，并连续按下衍射键，查看皮带轴是否正确步进。连续调节直到踩下，踩下后衍射点的中心在屏幕中心的小黑点上，周边点的亮度要平衡。6.物镜像散调整(当观察高分辨率时，有必要调整像散：以找到7.衍射图像：具有大约200纳米的衍射面积。如果太小的样品或小晶体混合在一起，很难形成好的衍射图样。(移出选择膜片，选择膜片3为800纳米，选择膜片4为200纳米。选择感兴趣的区域，调整高度和焦距，放大倍率约为100Kx(添加选择光阑，用强度散射电子，按衍射获得衍射图案，并调整强度观察方向。调整AB以将衍射图案调整到中心(左上角A增加，左下角B增加。你需要找一个老师给电子衍射照相。衍射光太强，很容易损坏CCD，所以不要特别注意！再次按衍射。再次按“衍射”退出衍射模式。(移出选择停止点。8.高分辨率图像：(1)选择样本。首先，样本应该很薄。最好的样品应该悬浮在微网格孔的中间。碳膜将具有高分辨率的非常严重的基底，并且高分辨率不能被清楚地区分。选择样本，然后单击添加以记录样本的位置。F20点击轨道还可以记录移动位置，以防止在重复位置发现样本。(2)你先观察火炬花园吗？如果圆不是圆的，聚光镜需要先消除散光！再次调整Z轴。首先，粗略调整。在一定的步长下将样品调整到最透明的状态(聚焦，记录此时的散焦值，并在设置-搜索-载物台-设置中填入散焦值和Z值(F20电子显微镜需要加上10-15个绝对值，点击“转到”到相应的Z坐标位置，然后按“远心高聚焦”，此时根据Z值的左侧进行聚焦校正。在高倍率下再次调整，例如甲乙如果除雾值再次改变，记录此时的除雾值加上原始z值，然后输入，点击“转到”到相应的z坐标位置，然后按“远心高焦距”，根据此时的z值坐标进行焦距校正。在最佳聚焦状态之前，散焦值在高放大率下上下波动，越接近0，电子显微镜的性能越好。(3)为了调整纳米线的取向，衍射点需要对称，并且晶体带轴平行于电子束。如果是纳米粒子，你可以找到更多的样品，找到最好的。然后，当放大倍率约为500Kx时，按L2打开挡板，打开CCD观察高分辨率图像。打开场效应管并按下柱头(小灯变红，然后调整XY来调整物镜的像散。必须将实时场效应晶体管环和光斑调整得非常圆，然后以高放大率聚焦，直到出现非常清晰的高分辨率条纹(使用多功能键XY散光，首先使用一个键调整，直到环相对处于最佳状态，然后使用另一个键调整到最佳状态)。对于具有良好晶相的区域，将会有没有圆形斑点的斑点。此时，可以在欠聚焦状态下调节圆形光斑和散光。当电荷耦合器件打开时，不要调整放大率。请关闭电荷耦合器件并切换到屏幕模式进行调整。Iv .样本EDX1.将A调至15-18度，找到要测量的样品，大约17，000次，调整到聚焦位置，调整高度Z，并按下欧几里德高聚焦。可以用小屏幕观察到。(对于F20，EDX是直接在亮场下进行的，而不是使用纳米模式进行观察。F30也可以使用明场光谱学(纳米模式：按下R2键切换到纳米模式，在位置上会有一些漂移来找到样品)。根据样品尺寸和厚度选择光斑尺寸=6-9(光斑尺寸越大，光强度越弱，样品厚度不能太厚，否则太厚很容易掉出图表。2，然后poINt in加入检测器。点分析中的视图号应该小于40。如果大于40，请增加现货大小，直到满足条件。满足后，ACQURIE收集光谱。如果超过1000就停下来，储存起来并指出来。(退出纳米模式。3.如果行扫描步骤为：将A调整到15-18度，找到要测量的样品，大约17000次，调整到正交位置，调整高度Z，并按下欧几里德高焦距。然后在菜单中打开STEM。如果下面没有打开，单击TIA，单击STEM，如果是50纳米，使用7，如果是200纳米，使用9。倍数大约是20，000，点击惯性导航系统搜索，插入RTEM，点击进入，然后按下焦点，在搜索，然后放大适当的倍数。然后在STEM中获取。在分析中，expei单击第一个项目的第二个，右侧菜单选择数据点的数量。然后拉电缆。点击查看，然后点击系统获取确认你没有逃跑。然后在EXP中获取。最后，先出去，然后点击INSHAADF，最后点击STEM。数据分析，右键单击添加边界，元素分析，进程额外的地图，右键单击。V.样本移除1.将倍数调整到10，000-20，000倍，并将电子束调整到中心。2.关闭Colvalves Cold并变成黄色(上面有红色方框)。将样品棒的位置设置为零(搜索台支架)。将样品棒拉出到限位孔的位置，顺时针旋转120度，然后拉出样品棒。拔下样品棒的插头。六.检查结束1.填写实验笔记本并注销。用液氮装满它，然后关灯。2.瞬变电磁法将在晚上结束时完成。完成后，需要真空循环。单击用户-低温栏中的低温循环。从杜瓦瓶中回收剩余