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有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称: 重结晶提纯法 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工 133 班 姓 名: 王腾飞 学 号 30 指 导 教 师: 俞小勇,刘旭峰 日 期: 2014年10月18日 一、 实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;掌握抽滤操作方法;二、 实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;一般过程:1、 选择适宜的溶剂: 不与被提纯物起化学反应;温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2、 将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;3、 趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;4、 冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、 过滤:分离出结晶和杂质;6、 洗涤:除去附着在晶体表面的母液;7、 干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;三、 主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、 试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;五、 仪器装置六、 实验步骤及现象时间步 骤现 象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入2030ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,若有杂色可加入0.05g活性炭,然后加热510min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量m,最后计算产率。将放入水的乙酰苯胺加热,再用玻璃棒不断搅拌,乙酰苯胺不断溶解,再加热到水沸腾,加入一定量的水使乙酰苯胺全部溶解,拿下电炉,加入少量活性炭,继续加热,然后进行趁热抽滤,得到无色溶液,在滤纸上有黑色和白色固体残留,将滤液倒入烧杯中静置冷却,慢慢有白色絮状结晶出来,等冷却至室温,沉淀基本结晶完全,再进行第二次抽滤,在布氏漏斗滤纸上得到白色晶体。将白色晶体转移至已称重的表面皿中,然后称重,最后计算产率。七、 实验结果m乙酰苯胺=2.02gm表面皿=33.30gm表面皿+晶体=34.73gm=34.35-33.30g=1.43gW%=1.43/2.02=70.79%八、 实验讨论1、 水不可太多,否则得率偏低;2、 吸滤瓶要洗干净;3、 活性炭吸附能力很强,不用加很多;4、 洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、 冷却要彻底,否则产品损失会
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