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第九章4化学键合相色谱离子交换键合相色谱ionexchangechromatography，IEC,主要内容,早期离子交换色谱离子交换键合相色谱离子交换容量分离机理流动相,1、早期离子交换色谱,固定相：高分子聚合物（如聚苯乙烯树脂）为基质的离子交换树脂缺点：由于溶胀性，不耐高压，以及表面的微孔型结构影响传质速率。,2、离子交换键合相色谱,定义：在化学键合的有机硅烷分子中带上固定的离子交换基团，便成了离子交换键合相。,阳离子交换剂：,磺酸基(-SO3H)、羧酸基(-COOH),阴离子交换剂：,季氨基(-R4N+)、氨基(-NH2),离子交换键合相色谱,基质：薄壳型或全多孔微粒硅胶优点：具有较高的耐压性；化学及热稳定性；由于有较好的机械强度，耐压；可以高压匀浆装柱。缺点：pH适用范围只能在pH2-8。pH9时，硅胶便容易溶解。未键合的残留硅羟基易生成硅酸盐。,阴离子交换剂,3、离子交换容量,交换容量是指单位质量的离子交换剂所能与其它离子发生交换的量。交换容量越大，负载能力越大，值也越大。离子交换键合相的交换容量与固定相的表面积直接有关。,全多孔微粒型固定相：,测定方法：酸碱滴定法,优点：传质快，渗透性好缺点：表面积较小，样品容量小（3完全离解,弱阳离子交换剂：pH8完全离解pH48部分离解,强阴离子交换剂：pH8不离解pH6完全离解,5、流动相,成分：多为控制一定的pH的缓冲液、有机成分作为改性剂。溶质的保留机理：兼有离子交换和吸附双重机理。溶质的保留值影响因素：流动相的pH值、离子强度以及有机改性剂。,1）pH值对保留时间的影响,流动相的pH选择应适中，最好选择在被分离的酸或碱的pka或pkb附近，使它们解离适中，达到最佳分离。,弱酸及弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关,先解离并参加离子交换而被分离,不解离，不参加离子交换，而以分子形式几乎无保留地通过柱子,Tips,如何提高分离度？,可采用不同pH的缓冲液作为梯度淋洗,阴离子交换为例,保留规律,阴离子交换剂分离有机酸在用强阴离子交换键合相分离酸性药物时，pH药物解离度，保留时间。pH越小，酸的解离被抑制，保留越小pH越大，酸的解离程度增大，保留增强,保留规律,阳离子交换剂分离有机碱在用强阳离子交换键合相分离碱性药物时，pH游离碱，保留时间。pH高，碱以分子形式存在，保留值很小pH低，碱以质子化形式存在，保留值较大,2）离子强度对保留值得影响离子强度（缓冲盐浓度）增加，减小。原因归结于离子交换平衡的移动。3）有机改性剂对保留的影响如果洗脱液中加入极性有机组分（如乙醇），则抑制离子交换，并且产生按分配机理进行的分离。,例：离子交换色谱法分析核苷酸,AMP:一磷酸腺苷ADP:二磷酸腺苷ATP:三磷酸腺苷二钠,流动相：含5%甲酸的10%甲醇水溶液（A相）含1%甲酸的10%甲醇水溶液（B相）0min100B3min100A色谱柱：
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