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文档简介

.,1,NaOH标准溶液的配制与标定,.,2,NaOH标准溶液的配制与标定,一、实验目的1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法2、进一步学习天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用.3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。4、学习NaOH标准溶液的标定方法5、了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用,.,3,常用滴定分析仪器,250毫升容量瓶,25毫升吸量管,锥形瓶4个,移液管,碱式滴定管式滴定管,烧杯2个,量筒,.,4,由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1molL-1的溶液。,二、实验原理,.,5,实验原理,标定:用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度常用基准物质:邻苯二甲酸氢钾(1)邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100125下干燥12h后使用。,.,6,滴定反应为:,式中m邻苯二甲酸氢钾单位g,VNaOH单位ml。,化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH9.20),可选用酚酞作指示剂。,结果计算:,.,7,三、实验步骤,1、0.1molL-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.75g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加50mL水溶解23d酚酞NaOH溶液滴定微红色(30S内不褪)记录VNaOH,计算CNaOH和标定结果,.,8,四、数据记录,空白组,.,9,五、问题讨论:1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH(50,Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、配制好的溶液如何保存?实验课本p158,.,10,化学试剂规格IUPAC分五级:ABCDE我国:,特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂,.,11,滴定管的使用,酸式:装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O31、检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠2、洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水,.,12,3、装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管23次(1015ml/次)装液(零刻度以上)4、排气泡,调零并记录初始读数5、滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点时,要“半滴”操作冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位排液、洗涤酸式滴定管长期放置夹纸片,.,13,酸碱滴定管操作练习重点训练,(1)滴定管的准备,试漏:演示!涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管:演示!洗涤滴定管:10mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10mL;,.,14,标准溶液的装入:润洗:510mL标准溶液洗23次,标准溶液直接装入滴定管,不得借用任何别的器皿。(润洗的目的是什么?)赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同;演示!调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。,.,15,酸式滴定管的操作:左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,勿使手心顶住旋塞造成渗液;演示!锥形的操作:右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动;演示!溶液滴入速度不能成流水状放出;,酸式滴定管操作要点-重点训练,.,16,半滴滴法:将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示!,酸式滴定管操作要点-重点训练,.,17,从滴定管架上取下滴定管;保持竖直;无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度;有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度;,滴定管读数重点训练,.,18,读数必须读到小数点后第二位,第二位数字为估读数字,从0到9估读的概率应该相同,避免经常估读为5或0;每次固定在0.00mL处或稍低一点的位置,减少体积测量误差。,滴定管读数重点训练,.,19,碱式滴定管操作要点:滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,其余三指夹住管口;指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管,使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝,溶液即可流出。,.,20,注意:不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管,以免空气进入形成气泡。,.,21,1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放到容量瓶中备用。2、润洗碱式滴定管3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾每组2个4、差量

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