第六章透射电镜.ppt

2020/6/11,第二篇电子显微分析,（ElectronMicro-Analysis）,研究对象微结构与显微成分微结构与性能的关系微结构形成的条件与过程机理材料的性能由微结构所决定，人们可通过控制材料的微结构，使其形成预定的结构，从而具有所希望的性能。电子显微分析是利用聚焦电子束与式样物质相互作用产生各种物理信号，分析式样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。方法：1、透射电镜（TEM）2、扫描电镜（SEM）3、电子探针（EMPA）,2020/6/11,光学显微镜优点：简单，直观。局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形貌；不能做微区成分分析。化学分析优点：简单，方便。局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含元素随位置的分布；不能观察图象。X射线衍射优点：精度高；分析样品的最小区域mm数量级；局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来。,2020/6/11,电子显微分析特点：1、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。2、灵敏度高，成像分辨率高，为0.20.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。3、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。,2020/6/11,电镜的发展历史,1924年，德布罗意计算出电子波的波长1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦19321933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜,2020/6/11,相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。,2020/6/11,第七章透射电镜（TEM）,透射电镜的结构原理射透电镜的主要性能透射电子显微镜样品制备,120kV高衬度透射电子显微镜（HighcontrastTEM）,300kV场发射透射电子显微镜（FETransmissionElectronMicroscope）,透射电子显微镜的观测内容,复型技术（质厚衬度原理）,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,仪器结构透射电子显微镜由三大部分组成：（1）电子光学系统；（2）真空系统；（3）供电控制系统。,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,（1）电子光学系统1）照明部分阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。,2020/6/11,阴极（接负高压）,控制极（比阴极负1001000伏）,阳极,电子束,聚光镜,试样,图照明部分示意图,1.透射电镜的结构原理,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,2）成象放大部分这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。物镜：电镜的最关键的部分，在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以下。,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,放大倍数透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。M=M0MiMp式中：M0-物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi-中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp-投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连续变化。3）显象部分这部分由观察屏和照相机组成。,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,（2）真空系统为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内。如果真空度不够，就会出现下列问题：1）高压加不上去2）成象衬度变差3）极间放电4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。,2020/6/11,1.透射电镜的结构原理,（3）供电系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。,2020/6/11,2.透射电镜的主要性能,分辨率放大倍数加速电压,2020/6/11,2.透射电镜的主要性能,技术参数：（1）晶格分辨率：0.20nm（2）加速电压40kV120kV（3）电子枪：冷束电子枪（4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝（5）放大倍数：501,200,000（6）样品台：标配五轴马达驱动样品台（7）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角，70度,2020/6/11,2.透射电镜的主要性能,（1）分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。,2020/6/11,2.透射电镜的主要性能,点分辨率和线分辨率的测量照片,2020/6/11,2.透射电镜的主要性能,（2）放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到100万倍。,2020/6/11,2.透射电镜的主要性能,（3）加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,对样品的一般要求1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100200nm左右；2）样品需置于直径为23mm的铜制载网上，网上附有支持膜；3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；5）样品及其周围应非常清洁，以免污染。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,（1）表面复型技术-所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,复型膜必须满足以下特点：1）本身是“非晶体”的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。2）对电子束足够透明（物质原子序数低）；3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；4）具有良好的导电性，耐电子束轰击；5）是分子尺寸较小的物质-分辨率较高。常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑料复型要好。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,一级复型-一级复型是指在试样表面的一次直接复型。塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；碳膜一级复型是一种正复型。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,图塑料（火棉胶）一级复型,图碳膜一级复型,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,-在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型。,二级复型,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,（2）样品减薄技术复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息。用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm，表面清洁。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点：1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系起来；3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,制备薄膜一般有以下步骤：1）切取厚度小于0.5mm的薄块。2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,2020/6/11,3.透射电子显微镜样品制备,陶瓷材料制备方法颗粒试样制备法20nm聚乙烯醇缩甲醛膜（PVF）薄膜试样制备法1)取试样，磨平面，粘玻璃2）磨60um以下，卸玻璃3）切圆片，粘铜圈，离子减薄。离子减薄技术,2020/6/11,4.透射电子显微镜的观测内容,表面起伏状态所反映的微观结构问题；观测颗粒的形状、大小及粒度分布；观测样品各个部分电子射散能力的差异；晶体结构的鉴定及分析。,2020/6/11,5.复型技术（质厚衬度原理）,（1）概述衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。透射电镜图象衬度包括：振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样20细节的主要机制。散射衬度（质量厚度衬度）衍射衬度,2020/6/11,5.复型技术（质厚衬度原理）,相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示10物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。明场BF成像：透射束强度强弱成像暗场DF成像：衍射束强度强弱成像,2020/6/11,5.复型技术（质厚衬度原理）,（2）质厚衬度原理1）成象原理概念入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射：弹性散射入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变。非弹性散射入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。散射衬度（质厚衬度）-由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末试样成象。,2020/6/11,5.复型技术（质厚衬度原理）,成象过程如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；如图中A点比B点对电子散射能力强，则IAIB，即图象上A点比B点暗。质厚衬度：a)厚度衬度-由于样品厚度不同造成的衬度。b）质量衬度（密度衬度）-密度差异而造成的衬度。,2020/6/11,5.复型技术（质厚衬度原理