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文档简介
实验报告 一、实验目的 1了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法; 2学习重结晶法提纯物质的原理和方法; 3学习水浴加热、蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤。 二、实验原理 铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜 : Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2+ 2H2O 未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。 三、实验步骤 1稀释硫酸得到3molL-1硫酸,以备实验中使用。 2称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却(由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧)放入蒸发皿中; 3加5.5mL3molL-1硫酸,2.5mL浓硝酸(硝酸分两批加入),盖上表面皿,当反应平稳后水浴加热。在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸(在保持反应继续进行的情况下,尽量少加硝酸); 4铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离(本次试验铜比较纯,所以无需趁热倾滗);5水浴加热,蒸发浓缩至晶体膜出现6冷却至室温,进行抽虑,得到粗产品称重(质量为3.971g); 7将粗产品以1.2mL/g的比例,加热溶于水,趁热过滤(本实验,铜较纯净,无需趁热过滤); 8溶液(滤液)自然冷却 、再次进行抽滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体; 9称重(质量为2.054g),计算。 四、实验结果(产率与重结晶率) (1)理论产物理论质量=1.5/64250g=5.86g 理论最终重结晶率=(353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度)/353K时五水硫酸铜溶解度=(83.8g-32.0g)/83.8g100%=61.8% (2)实验值: 粗产品质量=3.971g 最终产品质量=2.054g 产率=产物质量/产物理论质量100%=2.054g/5.86g100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g100%=51.73% 五、结果讨论 1.在进行实验步骤3时,水浴加热过程中,本组错误地将表面皿反扣,导致一部分水流失,使粗产品析出量减少; 2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时,本组抽滤过度,使五水硫酸铜失水,硫酸铜再次流失,使得粗产品质量过低; 3.在实验步骤8重结晶时,本组使其自然冷却结晶,得到晶体成色较好,不过时间较短,所得到的最终产品质量偏低。 4.实验成员的有效配合也是实验成功的关键,加强同学间的合作。 六、思考题 思考题 1:为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜? 解答:浓硫酸虽有较强氧化性,但会用很多副反应生成其他物质;同时随着反应进行浓硫酸不断变稀,氧化能力减弱,不利于制备五水硫酸铜。 思考题2 :为什么用3molL-1的硫酸? 解答:反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出,使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3molL-1的硫酸。 思考题3 :为什么要缓慢、分批的加浓硝酸? 解答:NO2对反应有催化作用,缓慢、分批的加浓硝酸是为了充分利用NO2促进反应的进行。 思考题4 :第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿? 解答:加完算后产生NO2, NO2对反应有催化作用,为防止NO2逃逸所以要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。 思考题 5:什么时候补加稀硫酸、浓硝酸? 解答: 当NO2少时补加酸(约10min后),将硫酸,硝酸放入量筒内,用滴管伸进蒸发皿出滴口滴加。 思考题 6:如何判断铜屑已经近于反应完? 解答:用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解,并表示反应完成。 思考
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