化学需氧量

化学需氧量的测定 重铬酸钾法,主要内容：,一、相关标准及技术规范,二、重铬酸钾法测定化学需氧量,三、快速消解分光光度法,相关标准及技术规范,一、分析标准：1. 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法GB/T 11914-892. 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007,二、环境质量标准及排放标准：1.污水：DB11/307-2013水污染物综合排放标准1）排入公共污水处理系统的水污染物排放值500 2）排入二、三类地表水体的水污染物排放值A20，四、五类B302.地表水：GB3838-2002地表水环境质量标准 类15 20 30,一、定义 重铬酸钾法测定水中化学需氧量（CODcr），是指用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以mg/L来表示。它是表示水中还原性物质多少的一个指标，也作为有机物相对含量的一个指标之一。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。是我国实施排放总量控制的指标之一。,重铬酸钾法测定化学需氧量：,二、原理： 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。,重铬酸钾法测定化学需氧量：,三、方法的使用范围： 用0.25mol/L的重铬酸钾可测定大于50mg/L ,小于700mg/L的COD值，用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾可测定大于5mg/L ,小于50mg/L的COD值。,重铬酸钾法测定化学需氧量：,实验仪器：,酸式滴定（50ml)、铁架台,消解器,磨口三角瓶（250ml）,移液管,实验试剂：,重铬酸钾标准溶液(高浓度0.250mol/L、低浓度0.025mol/L) 试亚铁灵指示剂 硫酸亚铁铵溶液(高浓度0.10mol/L、低浓0.01mol/L)（需标定） 硫酸硫酸银溶液（5g硫酸银-500mL浓硫酸） 硫酸汞(HgSO4)（化学纯）,准备阶段（仪器、试剂）,1,2,3,4,溶液标定阶段,实验流程：,内容,结果计算及处理,加热回流阶段,滴定阶段（反滴法）,5,实验步骤：,3,1. 硫酸亚铁铵标准溶液标定：（以高浓度水样为例） 分别准确吸取100mL蒸馏水及 10.00mL重铬酸钾标准溶液于 250mL三角瓶中， 缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。 冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。,实验步骤：,3,C(NH4)2Fe(SO4)2=,式中： C(NH4)2Fe(SO4)2-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。,实验步骤：,3,2. 氯离子干扰的预处理： 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先在三角瓶中加入0.4g硫酸汞，再加20.00mL水样，摇匀。以下操作同实验步骤。,取20 mL水样于三角瓶中,混匀,加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂）,混匀后，加热回流2h10min,自冷凝管上口加入90mL蒸馏水,使溶液总体积不小于140mL,取下锥形瓶,用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值,取20 mL蒸馏水作为空白对照,实验步骤：,实验结果：,3,CODcr浓度（以O2计）（mg/L）= 式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V2-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V0-水样的体积，mL； 8000-（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。）,实验注意事项：,3,1、加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。 2、使用0.4g硫酸汞络合氯离子最高可达2000mg/L。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞。 3、滴定时用手摸三角瓶时不能有温感，否则结果偏低。 4、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。,实验注意事项：,3,5、重铬酸钾标准溶液的浓度选择 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 6、水样采集使用硬质玻璃瓶，加硫酸作为保存剂，调节pH2，保存期限2天。,实验注意事项：,