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文档简介
脂肪酸值的测定一实验原理脂肪酸溶于有机溶剂,通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸,然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。二、仪器和试剂1试剂0.01mol/L KOH或(NaOH)乙醇 -(95%)溶液;先配置约0.5 mol/L KOH,标定,然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.无水乙醇95%乙醇1g/100ml酚酞乙醇溶液:1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。2仪器具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器三、操作步骤试样制备从平均样品中分取样品约80g,粉碎,95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。浸出,取试样10g0.01g于150ml具塞锥形瓶中,加入50ml无水乙醇,加塞,振荡几秒后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min,将锥形瓶倾斜静置数分钟,让试样粉粒沉降在一角。过滤:小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用25ml比色管准确收集滤液25ml。滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管,将洗涤液一并倒入锥形瓶中,加几滴酚酞批示剂,立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色,0.5min内不消失为止,记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(VO)。四、结果计算脂肪酸值按公式计算 50 100X(脂肪酸值)=(V1- V0)c56.1 25 m(100M)式中: X-每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数,mg V1-滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml V0-滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml 50-浸泡试样用无水乙醇的体积,ml 25-用于滴定的滤液体积,ml c-氢氧化钾(或氢氧化钠)-乙醇溶液的浓度,mol/L m-试样质量,g 56.1-1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量,mg M-试样水分百分率,%(测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分) 100-换算为100g试样质量双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后一位。五、注意事项粉碎后的样品要尽快测定,否则脂肪酸值会很快增加。浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5
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